DIN EN 16962 E:2016-03
Удобрения. Извлечение водорастворимых микроэлементов из удобрений и удаление органических соединений из экстрактов удобрений.
- Стандартный №
- DIN EN 16962 E:2016-03
- Дата публикации
- 2016
- Разместил
- German Institute for Standardization
- состояние
- 2018-03
- быть заменен
- DIN EN 16962:2018
- Последняя версия
- DIN EN 16962:2018-03
- сфера применения
-
Обзор стандарта и техническая база
EN 16962:2016 — это техническая спецификация, разработанная Европейским комитетом по стандартизации (CEN) для извлечения водорастворимых микроэлементов из удобрений. Основанный на делегированной директиве Европейской комиссии M/335, этот стандарт направлен на модернизацию методов анализа удобрений и поддержку внедрения Регламента ЕС по удобрениям (ЕС) № 2003/2003. Этот стандарт фокусируется на решении эмпирических характеристик и проблем количественной оценки методов водной экстракции, поддерживая разумную неопределенность за счет строгого определения условий экстракции.
Область применения и элементы обнаружения
Настоящий стандарт распространяется на минеральные удобрения, содержащие один или несколько микроэлементов. Конкретные элементы обнаружения включают:
- Бор (B) - ключевой элемент для формирования клеточной стенки растений и транспорта сахара
- Кобальт (Co) - важный микроэлемент для азотфиксирующих микроорганизмов
- Медь (Cu) - важный компонент для фотосинтеза и активности ферментов
- Железо (Fe) - основной элемент для синтеза хлорофилла и переноса электронов
- Марганец (Mn) - фотосинтетическое высвобождение кислорода и активатор ферментов
- Молибден (Mo) - компонент восстановления нитрата и нитрогеназы
- Цинк (Zn) - синтез ауксина и структурный элемент ферментов
Элементы Стандарт метода обнаружения Применимый диапазон концентраций Необходимость удаления органических веществ Бор WI 00260173, prEN 260179 ≤10% и >10% Спектрофотометрический метод требует удаления Молибден WI 00260180, WI 00260182 ≤10% и >10% Спектрофотометрический и гравиметрический методы требуют удаления Кобальт, медь, железо, марганец, цинк prEN 16963, prEN 16965 Полный диапазон концентраций При ПААС/ИСП-АЭС обычно не требуется извлечение.
Основные технические моменты
Строгие условия экстракции
Стандарт требует строгого контроля температуры экстракции на уровне 20±2)°C, фиксированного времени экстракции на уровне 60 минут и использования роторного или горизонтального эксцентрикового шейкера для предотвращения седиментации образца. Эти строгие условия обусловлены эмпирической природой методов экстракции воды — эффективность экстракции зависит от множества факторов, включая температуру, время, соотношение воды и образца и интенсивность колебаний.
Различные количества образцов
В зависимости от содержания микроэлементов используются различные количества образцов:
- Содержание ≤ 10%: (5±0,005) г образца + 250 мл воды
- Содержание > 10%: (2±0,002) г образца + 500 мл воды
Эта дифференцированная конструкция обеспечивает концентрацию экстракта в линейном диапазоне прибора.
Подкисление и хранение
После экстракции экстракт немедленно подкисляют азотной кислотой до конечной концентрации 0,5 моль/л для предотвращения гидролиза. Подкисленный экстракт можно хранить в герметичном пластиковом контейнере в течение 15 дней, не влияя на результаты испытаний.
Технология удаления органических соединений
Принцип удаления и применимые сценарии
Для удаления органических соединений используется перекись водорода: добавьте 5 мл 30% H₂O₂ к 25 мл экстракта, окисляйте при комнатной температуре в течение 1 часа, а затем кипятите в течение 0,5 часа. Этот метод в основном используется для:
- Спектрофотометрического определения бора (метод азометина-H)
- Спектрофотометрического определения молибдена (метод тиоцианата аммония)
- Определения бора кислотным титрованием
- Гравиметрического определения молибдена (метод 8-гидроксихинолина)
Технические примечания
Удаление органических соединений, как правило, не требуется при использовании ПААС или ИСП-АЭС. Этот этап требуется только в том случае, если органические вещества мешают определенным методам обнаружения. Это отражает баланс между научными и экономическими соображениями при выборе аналитического метода.
Особые требования к приборам
Специальное оборудование для определения бора
При определении содержания бора требуются особые меры предосторожности: Избегайте использования посуды из боросиликатного стекла; рекомендуются пластиковые или кварцевые контейнеры, особенно для этапов экстракции и удаления органических веществ. Это требование связано с риском загрязнения бором; даже следовые количества выщелачиваемого бора могут существенно повлиять на точность образцов с низкой концентрацией.
Варианты фильтрации и центрифугирования
Стандарт допускает либо фильтрацию, либо центрифугирование экстракта. Для тонкоизмельченных образцов рекомендуется использование гидрофобной фильтровальной бумаги или центрифугирование, чтобы гарантировать полное разделение твердых частиц без потери микроэлементов.
Тип оборудования Характеристики Сценарии применения Особые указания Осциллятор Вращающийся или горизонтальный эксцентриковый Извлечение образца Предотвращение оседания образца Контейнер для экстракции 500 мл и 1000 мл Извлечение различных количеств образца Пластиковый контейнер для определения бора Нагревательная плита Регулируемый контроль температуры Кипячение для удаления органических веществ Точный контроль температуры
Точность метода и контроль качества
Данные о точности спецификации основаны на межлабораторных сравнительных испытаниях prEN 16963 (ICP-AES) и prEN 16965 (FAAS). Повторяемость и воспроизводимость определяются с использованием базового метода, указанного в ISO 5725-2, для обеспечения надежности метода.
Ключевые моменты контроля качества включают:
- Все реагенты должны быть признанной аналитической степени чистоты
- Концентрация элементов, которые будут анализироваться в реагентах, должна быть незначительной
- Используйте воду EN ISO 3696 Grade II, чтобы гарантировать отсутствие загрязнения следовыми элементами
- Подготовьте параллельные холостые растворы для коррекции фоновых помех
Рекомендации по внедрению и меры предосторожности
Ключевые моменты внедрения в лаборатории
- Обучение персонала: Операторы должны быть соответствующим образом обучены и знакомы с обычными лабораторными методами работы
- Меры безопасности: Внедрите соответствующие правила охраны труда и техники безопасности для обеспечения соответствия национальным нормам
- Калибровка оборудования: Регулярно калибруйте осцилляторы, контроль температуры оборудование и оборудование для измерения объема
- Валидация реагентов: проверьте фоновое значение следовых элементов в реагентах, чтобы убедиться, что они не влияют на определение низких концентраций
Стратегия выбора метода
Выберите подходящие методы последующего анализа на основе целевых элементов и диапазона концентраций:
- Одновременный анализ нескольких элементов: предпочтительным является метод ICP-AES (prEN 16963)
- Рутинный элементный анализ: можно выбрать метод FAAS (prEN 16965)
- Определение конкретных элементов: см. соответствующие специальные стандарты (серия WI)
Тенденции технологического развития
Настоящий стандарт представляет собой современное усовершенствование традиционных методов анализа удобрений и отражает следующие тенденции технологического развития:
- От единого метода к системе методов
- От эмпирической операции к стандартизированному процессу
- От общих требований к конкретным условиям
- От ориентированности на результат к контролю качества процесса
Ценность и перспективы применения стандарта
Внедрение EN 16962:2016 имеет большое значение для отрасли по производству удобрений:
Для регулирующих органов: Он предоставляет единый метод оценки эффективности микроэлементов, поддерживает внедрение правил ЕС по удобрениям и надзор за рынком.
Для производителей: Он обеспечивает единообразие и сопоставимость контроля качества продукции и предоставляет техническую основу для маркировки продукции и заявлений.
Для испытательных лабораторий: Он стандартизирует рабочие процедуры, улучшает сопоставимость и надежность результатов и снижает неопределенность обнаружения.
С непрерывным развитием аналитических технологий стандарт может дополнительно интегрировать новые технологии обнаружения, такие как высокочувствительные методы, такие как ICP-MS, и расширить охват большего количества микроэлементов и матриц органических удобрений, обеспечивая более полную техническую поддержку для устойчивого развития сельского хозяйства.
DIN EN 16962 E:2016-03 Ссылочный документ
- EN 12944-1 Dungemittel Und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel - Worterbuch - Часть 1: Allgemeine Begriffe удобрения, известковые материалы и улучшители почвы - Словарь - Часть 1: Общие положения Engrais Et Amendements Calciques Et/Ou Magnesiens - Vocabulair
- EN 12944-2 Dungemittel Und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel - Worterbuch - Часть 2: Begriffe Fur Dungemittel Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы - Словарь - Часть 2: Термины, относящиеся к удобрениям Engrais Et Amendements Calciques Et/Ou Ma
- EN 1482-2 Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб.
- EN ISO 3696 Вода для аналитических лабораторий. Спецификации и методы испытаний (ISO 3696: 1987)
DIN EN 16962 E:2016-03 История
- 2018 DIN EN 16962:2018-03 Удобрения - Извлечение водорастворимых микроэлементов из удобрений и удаление органических соединений из экстрактов удобрений; Немецкая версия EN 16962:2018
- 2018 DIN EN 16962:2018 Удобрения. Извлечение водорастворимых микроэлементов из удобрений и удаление органических соединений из экстрактов удобрений.
- 2016 DIN EN 16962 E:2016-03 Удобрения. Извлечение водорастворимых микроэлементов из удобрений и удаление органических соединений из экстрактов удобрений.
- 2016 DIN EN 16962 E:2016 Проект документа – Удобрения – Экстракция водорастворимых микроэлементов в удобрениях и удаление органических соединений из экстрактов удобрений; Немецкая и английская версия prEN 16962:2016.
