API MPMS 10.1-2022
Метод испытания по извлечению осадка из сырой нефти и мазута

Стандартный №

API MPMS 10.1-2022

Дата публикации

2022

Разместил

American Petroleum Institute (API)

Последняя версия

API MPMS 10.1-2022

сфера применения

Анализ технической структуры API D473-22

Стандарт D473-22, Руководство по стандартам измерения нефти, Глава 10.1, опубликованный Американским институтом нефти (API), служит авторитетной технической спецификацией для определения содержания осадка в сырой нефти и мазуте, играя решающую роль в контроле качества нефтепродуктов и торговых расчетах. Четвертое издание этого стандарта, выпущенное в ноябре 2022 года, содержит значительные обновления технических требований и спецификаций безопасности.

---

Область применения и технические принципы

Настоящий стандарт распространяется на определение содержания осадка в сырой нефти и мазуте методом экстракции толуолом с диапазоном измерений от 0,01% до 0,40% по массе. Хотя можно измерить и более высокое содержание осадка, применимый диапазон точности четко определен. В стандарте конкретно указано, что точность измерений для восстановленного масла и картерного масла еще не определена и требует дополнительных испытаний и проверок.

Технические параметры	Особые требования	Техническое значение
Диапазон измерения	0,01%–0,40% массовой доли	Охватывает содержание осадка в большинстве коммерческих сырых нефтей и мазутов
Принцип измерения	Метод горячей экстракции толуола	Использует растворимость толуола в нефти и нерастворимость толуола в осадке для достижения разделения
Требования к точности	Повторяемость r=0,017+0,255S	Обеспечение согласованности результатов испытаний в лаборатории
Требования к воспроизводимости	Воспроизводимость R=0,033+0,255S

---

Технические требования к основным приборам

Стандарт устанавливает четкие технические характеристики для испытательного оборудования, в частности для ключевых компонентов аппаратуры для экстракции:

Компоненты аппарата для экстракции

колба для экстракции должна представлять собой коническую колбу с широким горлом объемом 1 л и минимальным внешним диаметром горла 50 мм для обеспечения достаточной вместимости растворителя и рабочего пространства. Конденсатор должен быть выполнен в виде металлической катушки диаметром приблизительно 25 мм и длиной 50 мм. Он должен быть изготовлен из нержавеющей стали, оловянной или луженой медной трубки с минимальной толщиной лужения 0,075 мм и площадью охлаждающей поверхности приблизительно 115 см².

Технические требования к экстракционным тиглям

Экстракционный тигель, как основной компонент фильтрации, должен быть изготовлен из огнеупорного пористого материала с диапазоном размеров пор 20,0-30,0 мкм, размерами диаметра 25 мм x высоты 70 мм и диапазоном контроля веса 15-17 г. Стандарт специально обозначает Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation, модель AN 485, как известного квалифицированного поставщика.

---

Выбор растворителя и требования безопасности

Стандарт определяет использование толуола химически чистого, соответствующего спецификациям Комитета по аналитическим реагентам (ACS) Американского химического общества или стандарта ISO 5272 Grade 2 в качестве растворителя для экстракции. Типичные требования к свойствам толуола включают:

Технические показатели	Характеристики	Методы испытаний
Чистота	≥99,5%	Хроматография
Цвет (APHA)	≤10	Колориметрия
Интервал кипения	2,0°C	Дистилляция
Остаток после выпаривания	≤0,001%	Гравиметрический
Соединения серы (в виде S)	≤0,003%	Химический анализ
Влажность	≤0,03%	Метод Карла Фишера

В плане безопасности стандарт подчеркивает воспламеняемость и токсичность толуола. Он требует проведения работ в вытяжном шкафу и использования расходомера/регулятора расхода воды для контроля расхода воды в конденсаторе во избежание возгорания паров толуола.

---

Спецификации отбора и обработки проб

Процесс отбора проб строго соответствует требованиям API MPMS Глава 8.1 (ASTM D4057) и Глава 8.2 (ASTM D4177) для обеспечения репрезентативности проб. Вязкие пробы требуют нагревания до разжиженного состояния и гомогенизации с использованием неаэрируемого миксера, соответствующего API Глава 8.3 (ASTM D5854).

Критическими контрольными точками является регистрация температуры пробы до и после смешивания, чтобы убедиться, что повышение температуры не превышает 10 °C для предотвращения образования осадка из-за снижения вязкости. Отбор проб и анализ следует проводить сразу после смешивания, чтобы избежать перераспределения осадка.

---

Ключевые технические моменты процедуры испытания

Предварительная обработка тигля

Новые тигли следует отполировать мелкой наждачной бумагой, удалить рыхлый материал жесткой щеткой и предварительно экстрагировать толуолом до постоянного веса (разница в массе между двумя последовательными экстракциями ≤ 0,2 мг). Использованные тигли можно прокалить при 750 °C в течение 20 минут для удаления горючих компонентов осадка.

Процедура экстракции

Взвесьте примерно 10 г образца в тигель, добавьте 150–200 мл толуола и экстрагируйте над источником тепла до тех пор, пока растворитель не станет бесцветным, затем продолжайте в течение еще 30 минут. Контролируйте скорость экстракции, чтобы уровень смеси масла и толуола не превышал 20 мм от верха тигля.

Обработка влагой

Для образцов с содержанием влаги более 10% по объёму используйте конфигурацию прибора B и соберите влагу из азеотропа толуола с помощью водяной чаши. Водная чаша представляет собой коническую стеклянную емкость объёмом приблизительно 3 мл, подвешенную к холодильнику на стеклянном крючке.

---

Результаты расчетов и требования к отчетности

Формула расчета содержания осадка: S = (m₃ - m₁)/(m₂ - m₁) × 100

Где: S — массовая доля осадка, m₁ — масса тигля, m₂ — масса тигля плюс образец, а m₃ — масса тигля плюс осадок.

Требования к отчетности: если содержание осадка >0,005%, округлите до ближайших 0,01%; если ≤0,005%, сообщите «0% м/м». Также сообщите, что процедура смешивания образцов соответствует требованиям D5854, а также данные о температуре до и после смешивания.

Перевод процентного содержания по объему

Поскольку процентное содержание по объему часто используется в коммерческих отчетах, стандарт предусматривает формулу перевода: S_v = (S/2,0) × относительная плотность нефти, где плотность осадка принимается за эмпирическое значение 2,0.

---

Контроль точности и обеспечение качества

Данные о точности стандарта, основанные на статистическом анализе, следующие:

Тип точности	Формула расчета	Применимые условия
Повторяемость (r)	r = 0,017 + 0,255S	Один и тот же оператор, одно и то же оборудование
Воспроизводимость (R)	R = 0,033 + 0,255S	Разные операторы, разные лаборатории

В стандарте четко указано, что в этом методе нет смещения, поскольку значение осадка можно определить только методом испытания.

---

Рекомендации и меры предосторожности при внедрении стандарта

Рекомендации по техническому обслуживанию оборудования

Регулярно проверяйте точность аналитических весов и калибруйте их не реже одного раза в год, используя гири, прослеживаемые до национальной организации по стандартизации (например, NIST). Поддерживайте температуру печи в диапазоне 115–120 °C для обеспечения стабильных результатов сушки.

Меры предосторожности при эксплуатации

Строго следуйте предупреждениям в Приложении A1: Избегайте вдыхания паров толуола, защищайте глаза, используйте достаточную вентиляцию и избегайте длительного или повторного контакта с кожей. Рекомендуется использовать устройство контроля расхода воды, которое автоматически отключает источник тепла, когда скорость потока падает ниже заданного предела.

Ключевые точки контроля качества

Ведите записи об использовании тигля, чтобы избежать чрезмерного повторного использования, которое может привести к закупорке пор. Если результат аномально высокий, выбросьте старый тигель и повторите испытание с новым. Регулярно участвуйте в межлабораторных сличительных испытаниях для подтверждения точности результатов испытаний.

Как авторитетный метод определения осадка в нефтепродуктах, настоящий стандарт играет незаменимую роль в торговле сырой нефтью, контроле процессов нефтепереработки и оценке качества мазута. В процессе внедрения необходимо строго соблюдать все технические требования для обеспечения точности и сопоставимости результатов испытаний.