DIN EN 17042 E:2016-09
Удобрения. Определение бора в концентрациях > 10 % методом ацидиметрического титрования.
- Стандартный №
- DIN EN 17042 E:2016-09
- Дата публикации
- 2016
- Разместил
- German Institute for Standardization
- состояние
- быть заменен
- DIN EN 17042:2018
- Последняя версия
- DIN EN 17042:2018-08
- сфера применения
-
Обзор стандарта и техническая база
DIN EN 17042:2016 — стандарт, разработанный Европейским комитетом по стандартизации (CEN) для определения содержания бора в минеральных удобрениях, содержащих более 10% бора. Этот стандарт, основанный на Директиве Европейской комиссии M/335, направлен на модернизацию методов анализа удобрений и соответствие требованиям Регламента ЕС об удобрениях (ЕС) № 2003/2003.
Принцип метода и механизм химической реакции
В основе стандарта лежит комплекс, образованный борной кислотой и маннитом: H₃BO₃ + C₆H₁₄O₆ ⇌ C₆H₁₅O₈B + H₂O. Полученную комплексную кислоту титруют раствором гидроксида натрия до конечного значения pH 6,3, а содержание бора рассчитывают на основе объема израсходованного щёлочи. Хотя этот метод более громоздкий, чем ИСП-АЭС, он предлагает надёжную альтернативу при отсутствии высококлассного оборудования.
Требования к приборам и реагентам
Для эксперимента требуется базовое оборудование, такое как pH-метр, магнитная мешалка, стакан объёмом 400 мл и мерная колба. В качестве реагентов используются индикатор метиловый красный, 0,5 моль/л раствор соляной кислоты, 0,025 моль/л стандартный раствор гидроксида натрия (без диоксида углерода), порошок D-маннита и хлорид натрия. Все реагенты должны быть аналитической степени чистоты.
Тип оборудования Требования к спецификации Инструкция по применению pH-метр Точность: 0,01pH Определение конечной точки Магнитная мешалка С стержнем из ПТФЭ Перемешивание растворов Стакан 400 мл Реакционный сосуд Колба объёмом 100 мл/1000 мл Регулировка объёма раствора Предварительная обработка образца и процесс экстракции
Отбор проб осуществляется в соответствии с EN 1482-1, а подготовка осуществляется в соответствии с EN 1482-2. Метод экстракции следует выбирать на основе последующих требований к испытаниям: водная экстракция в соответствии с prEN 16962, экстракция царской водкой в соответствии с prEN 16964. Возьмите аликвоту экстракта, содержащую 2-4 мг бора, добавьте 150 мл воды и индикатор метиловый красный и отрегулируйте соляной кислотой до изменения цвета индикатора.
Процедура титрования и контроль конечной точки
Добавьте 3 г хлорида натрия и кипятите для удаления диоксида углерода. Охладите, затем поместите на магнитную мешалку. Сначала отрегулируйте pH приблизительно до 5 с помощью 0,5 моль/л гидроксида натрия, затем точно отрегулируйте до pH 6,3 с помощью 0,025 моль/л гидроксида натрия. Добавьте 20 г маннита, полностью растворите и титруйте 0,025 моль/л гидроксида натрия до pH 6,3, выдерживая в течение как минимум 1 минуты.
Метод расчета и вывод формулы
Формула расчета содержания бора: B(%) = [(X₁ - X₀) × F × V] / (a × M) × 10⁻⁴
Где X₁ — объем NaOH, потребленный образцом (мл), X₀ — объем потребленной пустой пробы (мл), F — эквивалент бора в растворе NaOH (мг/мл), V — общий объем экстракта (мл), a — объем аликвоты (мл), а M — масса образца (г).Данные о валидации метода и точности
Сравнение и валидация между ИСП-АЭС и кислотно-основным титрованием показали, что результаты двух методов были в высокой степени согласованными:
Тип образца ИСП-АЭС Среднее (%) Среднее титрование (%) Относительное отклонение (%) Боросан Форте № 1 10,79 10,85 0,56 Фолит Бор 10,34 10,41 0,68 Гранулы борной кислоты 16,98 16,37 3,59 Относительное стандартное отклонение повторяемости: экстракция водой ≤2%, экстракция царской водкой ≤3%; Относительное стандартное отклонение воспроизводимости: экстракция водой ≤6%, экстракция царской водкой ≤15%.
Техническое сравнение и рекомендации по выбору
Технические параметры Метод ИСП-АЭС Кислотно-основное титрование Предел обнаружения 0,1 мг/кг 2 мг/образец Скорость анализа Быстро (минуты) Медленно (часы) Стоимость оборудования Высокая Недорогая Эксплуатация Сложность Требуется профессиональная подготовка Требуется базовая лаборатория Применимый диапазон концентраций Полная концентрация >10% Меры предосторожности при выполнении
1. Раствор гидроксида натрия должен быть свежеприготовленным и не содержать диоксида углерода, в противном случае это повлияет на точность титрования.
2. Этап кипячения должен быть тщательным, чтобы полностью удалить помехи от диоксида углерода.
3. Соблюдайте меры предосторожности при проведении экстракции царской водкой и работайте в вытяжном шкафу.
4. Для образцов с содержанием бора менее 10% разбавьте соответствующим образом и используйте спектрофотометрический метод азометана-H.
5. Нет существенной разницы в результатах между различными методами экстракции (водная экстракция и экстракция царской водкой); Выбор метода должен основываться на свойствах образца.Развитие стандарта и влияние на отрасль
Настоящий стандарт заменяет традиционные гравиметрические и колориметрические методы, обеспечивая более точный и надежный метод испытаний. Он дополняет современные инструментальные методы, удовлетворяя потребности лабораторий всех уровней. Благодаря процессу стандартизации ЕС методы определения содержания бора в удобрениях были унифицированы во всех государствах-членах, что способствует упрощению торговли.
Внедрение настоящего стандарта улучшит контроль качества удобрений, обеспечит точность и постоянство добавления бора и обеспечит надежную техническую поддержку сельскохозяйственному производству. Он также обеспечит авторитетную методологическую поддержку сторонним испытательным организациям и будет регулировать порядок на рынке.
DIN EN 17042 E:2016-09 Ссылочный документ
- EN 1482-1 Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и их подготовка. Часть 1. Отбор проб.
- ISO 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.*， 2019-12-06 Обновление
DIN EN 17042 E:2016-09 История
- 2018 DIN EN 17042:2018-08 Удобрения. Определение бора в концентрациях > 10 % с использованием ацидиметрического титрования; Немецкая версия EN 17042:2018
- 2018 DIN EN 17042:2018 Удобрения - Определение бора в концентрациях > 10 % методом ацидиметрического титрования; Немецкая версия EN 17042:2018
- 2016 DIN EN 17042 E:2016-09 Удобрения. Определение бора в концентрациях > 10 % методом ацидиметрического титрования.
- 2016 DIN EN 17042 E:2016 Проект документа - Удобрения - Определение бора в концентрациях > 10 % с использованием ацидиметрического титрования; Немецкая и английская версия prEN 17042:2016.
