Стандарт ISO 562:2024 описывает термогравиметрический метод определения летучих веществ в каменном угле и коксе. Метод включает нагревание летучих веществ в электрической печи при температуре 900°C ± 5°C в течение 7 минут, изолированной от воздуха, и измерение потери массы после вычета содержания влаги. Данный метод неприменим к лигниту и древесному углю. Основные технические требования
| Элементы | Требования версии 2024 года | Сравнение с версией 2010 года |
| Контроль температуры | 900℃±5℃, восстановление в течение 4 минут | Время восстановления не указано |
| Характеристики тигля | Материал кварц, горизонтальный зазор ≤0,5 мм | То же |
| Вес образца | 1 г±0,1 г | То же |
| Коксохимическая обработка | Для предотвращения окисления требуется 2-4 капли циклогексана. | То же |
Ключевые моменты конфигурации прибора
Стандарт требует использования специально разработанной электрической нагревательной печи, а ее равномерная температурная зона должна соответствовать следующим требованиям:
- Одиночное измерение: круглая область диаметром ≥40 мм
- Множественные измерения: прямоугольная область 160 мм×100 мм
Термопара должна соответствовать следующим требованиям:
- Диаметр оголенного провода ≤1 мм
- Точка измерения расположена между дном тигля и дном печи
- Проверка калибровки требуется каждый месяц
Основы рабочей процедуры
- Подготовка образца: размер частиц 212 мкм, сбалансированный с влажностью окружающей среды лаборатории
- Коррекция холостого образца: пустой тигель предварительно обработан при 900 ℃ в течение 7 минут
- Точность взвешивания: используйте аналитические весы с точностью 0,1 мг
- Контроль нагрева: строгий контроль времени 7 мин ± 5 с
- Метод охлаждения: быстрое охлаждение толстой металлической пластины до комнатной температуры
Расчет и точность результата
Формула расчета летучих веществ:
wV = [(м2-м3)/(м2-м1)]×100 - wH2O,ad
Содержание воды следует определять одновременно:
- Каменный уголь соответствует ISO 11722
- Кокс соответствует ISO 687
Требования к точности:
- Предел повторяемости для каменного угля: 0,3% при ≤10%, 3% от среднего при >10%
- Предел повторяемости для кокса: 0,2% абсолютной разницы
Рекомендации по развитию и внедрению стандарта
Основные изменения
- Название стандарта соответствует новому Название комитета TC 27
- Выражение единиц измерения обновлено в соответствии с ISO 80000-1
- Усиление требований ко времени восстановления температуры (в течение 4 минут)
Ключевые моменты для внедрения в лаборатории
- Проверка оборудования: Используйте стандартные вещества для проверки однородности температуры печи
- Управление тиглями: Создайте специальную систему сопряжения тигля и крышки
- Управление процессом: Регулярно проверяйте статус калибровки термопары
- Регистрация данных: Сохраните исходную кривую восстановления температуры
После принятия нового стандарта лаборатория оптимизировала процесс предварительного нагрева своей электрической нагревательной печи, сократив время восстановления температуры с 5 до 3,5 минут и улучшение стандартного отклонения повторяемости на 22%.