BS ISO 14594:2024
Микролучевой анализ. Электронно-зондовый микроанализ. Рекомендации по определению экспериментальных параметров для спектроскопии с дисперсией по длине волны

Стандартный №

BS ISO 14594:2024

Дата публикации

2024

Разместил

British Standards Institution (BSI)

Последняя версия

BS ISO 14594:2024

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

BS ISO 14594:2024, как британский стандарт внедрения ISO 14594:2024, заменяет версию старого стандарта 2014 года.

Размеры сравнения версий	ISO 14594:2014	ISO 14594:2024
Определение терминов	Основные термины	12 новых терминов, включая поле зрения и коэффициент перенапряжения
Структура параметров	Классификация по оборудованию	Реструктурирована в трехуровневую систему электронного пучка/спектрометра/образца
Метод анализа	Традиционный Алгоритм	Добавить нормативное приложение по моделированию Монте-Карло

---

Практическое руководство по основным параметрам

1. Оптимизация параметров электронного пучка

Выбор ускоряющего напряжения должен соответствовать следующим требованиям

• Коэффициент перенапряжения (E_i/E_k) ≥ 1,5
• Формула баланса между пространственным разрешением и эффективностью возбуждения:
  V_opt = 2,5E_k + 5(кВ)

2. Калибровка разрешения по длине волны

При использовании оптической системы Johann/Johansson обратите внимание:

• Выбор материала кристалла: LiF(200) имеет разрешение 5 эВ для линии Kα
• Измерение FWHM должно выполняться после коррекции мертвого времени (пункт 6.3.2 стандарта)

---

Метод расчета аналитического объема

Стандарт предусматривает три метода оценки аналитического объема:

1. Метод эмпирической формулы: Z_m=0,033×(E_i^1,7-E_k^1,7)×ma/ρZ
2. Метод биметаллического интерфейса: Применимо к образцам с четкими интерфейсами, такими как Ni/Cu (Приложение A)
3. Моделирование Монте-Карло: На основе модели однократного рассеяния (Приложение C)

Типичный случай применения: Анализ линии Kα материалов на основе кремния при 10 кэВ с объемом приблизительно 2,5 мкм³

---

Рекомендации по внедрению

Характеристики лабораторной эксплуатации

• Испытание стабильности пучка следует проводить еженедельно, а дрейф следует контролировать в пределах ±1%
• Рекомендуется коррекция мертвого времени с использованием метода двойной линии Kα/Kβ (пункт 6.3.1)
• Для испытания шероховатости требуется белый свет Интерферометр, Ra≤0,05 мкм

Примечания по применению стандарта

• Настоящий стандарт не применим к анализу энергодисперсионной спектроскопии (ЭДС)
• Для образцов, содержащих углерод, следует уделять внимание влиянию химического сдвига на положение пика (пункт 5.3.5)
• Отчет об испытании должен включать 14 параметров, таких как ускоряющее напряжение и угол детектирования (глава 7)

BS ISO 14594:2024 Ссылочный документ

• ISO/IEC 17025:2017 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

BS ISO 14594:2024 История

• 2024 BS ISO 14594:2024 Микролучевой анализ. Электронно-зондовый микроанализ. Рекомендации по определению экспериментальных параметров для спектроскопии с дисперсией по длине волны
• 2014 BS ISO 14594:2014 Микролучевой анализ. Электронно-зондовый микроанализ. Рекомендации по определению экспериментальных параметров для спектроскопии с дисперсией по длине волны
• 2004 BS ISO 14594:2003 Микролучевой анализ. Электронно-зондовый микроанализ. Рекомендации по определению экспериментальных параметров для спектроскопии с дисперсией по длине волны.

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации