GA/T 1623-2019
Газовая хроматография-масс-спектрометрия и жидкостная хроматография-масс-спектрометрия для обнаружения алдикарба в судебно-медицинских биологических образцах (Англоязычная версия)

Стандартный №

GA/T 1623-2019

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2019

Разместил

Professional Standard - Public Safety Standards

Последняя версия

GA/T 1623-2019

сфера применения

Анализ технической структуры стандарта

Настоящий стандарт устанавливает двухплатформенную систему тестирования: газовая хроматография-масс-спектрометрия для качественного подтверждения и жидкостная хроматография-масс-спектрометрия для точного количественного определения. Эта техническая концепция отражает требование целостности цепочки криминалистических доказательств, обеспечивая надёжность результатов благодаря параллельным операциям и образцам для контроля качества.

---

Сравнение методов обнаружения керна

Размеры	Метод ГХ-МС	Метод ЖХ-МС
Функция обнаружения	Качественный анализ	Качественный + количественный анализ
Предел обнаружения	500 нг/мл(г)	10 нг/мл(г)
Характеристические ионы	м/з 41,58,86,144	208,05＞116,0/88,9
Требования к предварительной обработке	Требуется дериватизация и концентрирование	Возможен прямой ввод

---

Ключевые технические моменты

Протоколы предварительной обработки образцов

Предусмотрены три стандартных протокола экстракции: осаждение белка (осаждение ацетонитрилом), жидкость-жидкостная экстракция (система этилацетат/дихлорметан) и твердофазная экстракция (колонка HLB). Твердофазная экстракция наиболее эффективна для очистки сложных матриц. Практический пример показывает, что при экстракции образцов печеночной ткани с использованием колонки Oasis® HLB помехи матрицы были снижены на 92%.

Оптимизация параметров прибора

ГХ-МС с использованием колонки HP-5 (30 м × 0,25 мм) с температурной программой 40-280 °C эффективно разделила алдикарб и его метаболиты. В методе ЖХ-МС колонка ACQUITY UPLC HSS T3 в сочетании с градиентной системой формиат аммония-ацетонитрил 5 ммоль/л сократила время анализа до 3,5 минут.

---

Рекомендации по внедрению

1. Валидация метода: Когда лаборатория впервые устанавливает метод, необходимо проверить предел обнаружения, точность и скорость восстановления. Рекомендуется использовать пустую кровь с добавлением стандартов (градиент концентрации: 5-100 нг/мл) для построения калибровочной кривой.
2. Точки контроля качества: Каждая партия тестирования должна включать пустые контроли и добавленные контроли. Во время анализа ГХ-МС следует уделять внимание мониторингу соотношения характеристических ионов (m/z 86/58 следует поддерживать на уровне 1,2±0,3).
3. Интерпретация результатов: Если относительное различие в количественных результатах ЖХ-МС превышает 20%, требуется повторное тестирование. Для сложных образцов рекомендуется использовать два метода предварительной обработки для перекрестной проверки.

---

Анализ эволюции стандарта

По сравнению с ранним стандартом GA/T 122. Основные улучшения этого стандарта: ① Внедрение технологии тройной квадрупольной ЖХ-МС, которая увеличивает количественную чувствительность в 50 раз; ② Уточнение требований к оценке влияния матрицы (контролируемой параллельным добавлением данных о восстановлении образцов); и ③ Добавление положений об оценке неопределенности (≥6 повторов). Эти улучшения значительно повышают допустимость доказательств в судебно-токсикологическом анализе.

GA/T 1623-2019 Ссылочный документ

• GA/T 122 Терминология токсикологического анализа
• GB/T 6682  Вода для аналитических лабораторий. Спецификация и методы испытаний.

GA/T 1623-2019 История

• 2019 GA/T 1623-2019 Газовая хроматография-масс-спектрометрия и жидкостная хроматография-масс-спектрометрия для обнаружения алдикарба в судебно-медицинских биологических образцах

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации