DIN EN ISO 6721-2:2019-09
Пластмассы. Определение динамических механических свойств. Часть 2. Метод крутильного маятника (ISO 6721-2:2019); Немецкая версия EN ISO 6721-2:2019
- Стандартный №
- DIN EN ISO 6721-2:2019-09
- Дата публикации
- 2019
- Разместил
- German Institute for Standardization
- Последняя версия
- DIN EN ISO 6721-2:2019-09
- сфера применения
-
Обзор стандарта и техническая база
DIN EN ISO 6721-2:2019 является ключевым компонентом серии стандартов по определению динамических механических свойств пластмасс. Он специально устанавливает технические требования к определению линейных динамических механических свойств пластмасс методом крутильного маятника. Этот стандарт заменяет издание 2008 года и обновляет и улучшает нормативные ссылки и технические детали.
Как классический метод термомеханического анализа, метод крутильного маятника точно определяет температурную зависимость модуля накопления при кручении (G') и модуля потерь при кручении (G'') пластмасс в диапазоне частот от 0,1 Гц до 10 Гц. Этот метод особенно подходит для изучения переходных областей полимеров, таких как стеклование и плавление, предоставляя критически важные данные для разработки и применения материалов.
Принцип испытания и классификация методов
Стандарт определяет две различные процедуры испытания: Процедура A и Процедура B, каждая из которых соответствует различной конфигурации прибора и принципу испытания.
Сравнительные размеры Процедура A Процедура B Способ поддержки инерциального элемента Непосредственно поддерживается образцом Поддерживается проволочными противовесами Место возбуждения Нижний конец образца Верхний конец образца Влияние продольной силы Требуется коррекция Минимизируется противовесами Применимый диапазон материалов Общие Пластики Низкомодульные материалы Сложность системы Относительная простота Включает дополнительные упругие элементы Оба метода основаны на принципе свободных затухающих крутильных колебаний: образец закрепляется двумя зажимами, один конец которых соединён с маятниковой системой, состоящей из инерционного элемента. Свободные колебания возбуждаются приложением крутильного импульса, и регистрируются кривые затухания частоты и амплитуды колебаний, позволяющие рассчитать динамические механические параметры материала.
Подробные требования к приборам
Конфигурация системы крутильного маятника
Стандарт устанавливает четкие технические требования к каждому компоненту системы крутильного маятника:
Инерционный элемент: рекомендуется алюминий с моментом инерции (I) приблизительно 3×10⁻⁵ кг·м². Для специализированных материалов, таких как наполненные полимеры, может потребоваться момент инерции 5×10⁻⁵ кг·м². Для обеспечения постоянной частоты можно использовать сменные инерционные элементы с шагом изменения не более 20%.
Система крепления: ось образца должна быть совмещена с осью вращения, чтобы избежать поперечной вибрации. Крепление должно быть самоцентрирующимся и способным надежно удерживать образец без деформации во всем диапазоне температур.
Устройство возбуждения: Оно должно быть способно прикладывать крутящий импульс так, чтобы начальный угол закручивания маятника не превышал 1,5° (для обычных материалов) или 3° (для низкомодульных материалов).
Система измерения и регистрации
Точность измерения амплитуды и частоты должна достигать 1%, с возможностью снижения до 5% в переходной области. Могут использоваться оптические, электрические или другие системы регистрации, но они не должны существенно влиять на систему колебаний.
Система контроля температуры
Камера контроля температуры должна обеспечивать равномерное температурное поле, а точность измерения температуры должна соответствовать требованиям ISO 6721-1. Система подачи газа обеспечивает стабильную среду испытания.
Требования к подготовке и обращению с образцами
Размеры образцов
Стандарт рекомендует использовать образцы прямоугольного поперечного сечения со следующими предпочтительными размерами:
- Свободная длина L: 50 мм (диапазон 40–120 мм)
- Ширина b: 10 мм (диапазон 5–11 мм)
- Толщина h: 1 мм (диапазон 0,13–2 мм)
Толщина и ширина образца вдоль главной оси не должны отличаться более чем на 3% от среднего значения. Для образцов специальной формы, таких как цилиндрические или трубчатые, размеры и допуски должны определяться путем переговоров между соответствующими сторонами.
Подготовка и кондиционирование
Подготовка образцов должна соответствовать требованиям ISO 6721-1. Во время кондиционирования, если требуется механическая регулировка, образец следует скрутить в обоих направлениях вокруг оси испытания на кручение более чем на 5°, но менее чем на 90°, а затем вернуть в нормальное положение.
Процедура испытания и моменты выполнения
Установка и выравнивание образца
При установке образца необходимо убедиться, что продольная ось совпадает с осью вращения вибрационной системы. Любое несоосность вызовет боковую вибрацию и помешает нормальному процессу вибрации. Точность измерения расстояния между креплениями (свободная длина L) должна достигать 0,5%.
Управление температурной программой
Скорость изменения температуры должна соответствовать требованиям ISO 6721-1. Во время испытания на постоянной частоте инерционный элемент необходимо вовремя заменять в соответствии с изменением температуры для поддержания стабильности частоты.
Выполнение вибрационного испытания
Используйте возбуждающее устройство для возбуждения свободных колебаний маятника и запишите частоту вибрации и амплитуду затухания. Необходимо убедиться, что характеристики затухания амплитуды не вызваны трением между движущимися частями оборудования или нелинейным поведением материала.
Обработка данных и расчет результатов
Расчет логарифмической скорости затухания
Логарифмическая скорость затухания δ рассчитывается по коэффициенту затухания амплитуды:
δ = ln(X_q/X_{q+1}) (непрерывная вибрация)
или δ = [1/(qp)]·ln(X_p/X_q) (произвольная вибрация)
В случаях смещения базовой линии необходимо использовать специальную расчетную формулу для коррекции.
Формула расчета модулей
Модуль накопления при кручении G':
G' = (8π²ILf_d²F_g/F_d) - ΔG_W
Модуль потерь при кручении G'':
G'' = (4π²ILf_d²F_gδ/F_d) - G''_0
Где F_g — геометрический фактор, F_d — поправочный коэффициент затухания, а ΔG_W — поправочный член продольной силы.
Применение поправочного коэффициента
В стандарте приведены подробные методы расчета поправочных коэффициентов, включая геометрический поправочный коэффициент F_c (Приложение C) и поправочный коэффициент затухания F_d (Приложение B), для обеспечения точности результатов испытаний.
Анализ точности и неопределенности метода
Согласно результатам межлабораторного испытания с участием 15 лабораторий, точность метода составляет:
Параметр Стекловидная область При температуре стеклования Ниже температуры стеклования Модуль накопления G' 7% - - Модуль потерь G'' - 30% 10% Температура стеклования 3°C (определяется по максимуму tan δ или G'') Точность в пределах одной лаборатории составляет примерно половину точности результатов межлабораторного испытания.
Стандартные рекомендации по внедрению и руководство по применению
Стратегия выбора метода
Для обычных испытаний пластмасс рекомендуется процедура A, поскольку она обеспечивает простую систему и удобство эксплуатации. Для низкомодульных материалов или при минимизации влияния продольных сил следует выбрать Процедуру B.
Оптимизация параметров испытания
Выбор инерционных элементов следует определять на основе крутильной жесткости образца, поддерживая собственную частоту системы в диапазоне 0,1–10 Гц. Рекомендуется использовать образцы оптимальных размеров (50×10×1 мм) для обеспечения геометрического подобия.
Обеспечение качества данных
Во время внедрения ключевые области внимания должны включать точность выравнивания образца, однородность температуры, точность измерения амплитуды и применимость поправочных коэффициентов. Регулярная калибровка оборудования и валидация метода обеспечивают надежность и сопоставимость результатов испытаний.
Расширенные области применения
Хотя стандарт в первую очередь ориентирован на пластиковые материалы, метод также может быть использован для характеристики динамических механических свойств композитных материалов и некоторых специальных эластомеров после соответствующей валидации. Важно отметить, что стандарт явно исключает асимметричные ламинаты (см. ISO 6721-3) и эластомеры (см. ISO 4664-2).
Технологическое развитие и разработка стандарта
Основные обновления DIN EN ISO 6721-2:2019 по сравнению с изданием 2008 года включают обновления нормативных ссылок и редакционные адаптации. Разработка этого стандарта началась с DIN 53445-1 в 1959 году и претерпела многочисленные пересмотры и улучшения, что отражает постоянное развитие технологии испытаний на крутильном маятнике.
В текущей версии особое внимание уделяется точности и сопоставимости испытаний, более эффективному применению поправочных коэффициентов и анализу неопределенности, а также обеспечивается более надежная техническая база для точной характеристики динамических механических свойств материалов.
В связи с постоянной разработкой новых материалов и новых областей применения метод крутильного маятника, как классический метод динамических механических испытаний, продолжит играть важную роль в исследовании материалов и контроле качества. Возможные направления дальнейшего развития включают: более точные измерительные технологии, возможность испытаний в более широком диапазоне температур и сочетание с другими аналитическими методами.
DIN EN ISO 6721-2:2019-09 Ссылочный документ
- ISO 4664-2 Резина, вулканизированная или термопластичная. Определение динамических свойств. Часть 2. Методы крутильного маятника на низких частотах.
- ISO 6721-1 Пластмассы. Определение динамических механических свойств. Часть 1. Общие принципы.
- ISO 6721-3 Пластмассы. Определение динамических механических свойств. Часть 3. Изгибная вибрация. Метод резонансной кривой.*， 2021-01-31 Обновление
DIN EN ISO 6721-2:2019-09 История
- 2019 DIN EN ISO 6721-2:2019-09 Пластмассы. Определение динамических механических свойств. Часть 2. Метод крутильного маятника (ISO 6721-2:2019); Немецкая версия EN ISO 6721-2:2019
- 2019 DIN EN ISO 6721-2:2019 Пластмассы. Определение динамических механических свойств. Часть 2. Метод крутильного маятника (ISO 6721-2:2019)
- 2018 DIN EN ISO 6721-2:2018-03 Проект документа - Пластмассы - Определение динамических механических свойств - Часть 2: Метод крутильного маятника (ISO/DIS 6721-2:2018); Немецкая и английская версии prEN ISO 6721-2:2018
- 2018 DIN EN ISO 6721-2 E:2018 Проект документа. Пластмассы. Определение динамических механических свойств. Часть 2. Метод крутильного маятника (ISO/DIS 6721-2:2018); Немецкая и английская версии prEN ISO 6721-2:2018.
- 2008 DIN EN ISO 6721-2:2008-09 Пластмассы. Определение динамических механических свойств. Часть 2. Метод кручения- маятника (ISO 6721-2:2008)
- 2008 DIN EN ISO 6721-2:2008 Пластмассы. Определение динамических механических свойств. Часть 2. Метод крутильного маятника (ISO 6721-2:2008); Английская версия DIN EN ISO 6721-2:2008-09
- 1970 DIN EN ISO 6721-2:1970
