YS/T 1288.3-2018
Методы химического анализа цинка высокой чистоты. Часть 3. Определение количества мышьяка методом гидридно-атомно-флуоресцентной спектрометрии. (Англоязычная версия)

Стандартный №

YS/T 1288.3-2018

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2018

Разместил

Professional Standard - Non-ferrous Metal

Последняя версия

YS/T 1288.3-2018

сфера применения

Техническое обоснование стандарта

Этот стандарт, как Часть 3 серии YS/T 1288, образует полную систему для обнаружения примесей в цинке высокой чистоты, наряду с такими методами, как масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой и полярография. Атомно-флуоресцентная спектрометрия с генерацией гидридов (HG-AFS) является предпочтительным методом для определения следов мышьяка из-за его нижнего предела обнаружения 0,10 мкг/г и верхнего предела обнаружения 10,00 мкг/г.

---

Подробный принцип метода

Образец растворяют в азотной кислоте, и система тиомочевина-аскорбиновая кислота восстанавливает As⁵⁺ до As³⁺. Он реагирует с борогидридом калия в присутствии соляной кислоты в качестве носителя с образованием арсина. Мышьяк распыляется и измеряется интенсивность его характерной флуоресценции. Ключевые уравнения реакций:

Стадия реакции	Химическое уравнение	Условия контроля
Реакция восстановления	As⁵⁺ + 3e⁻ → As³⁺	Система тиомочевина-аскорбиновая кислота, время реакции 30 мин
Образование гидрида	As³⁺ + BH₄⁻ + 3H⁺ → AsH₃↑ + H₂↑	Переносчик соляной кислоты (1+9), Атомно-флуоресцентный спектрометр управление

---

Ключевые рабочие точки

Характеристики конфигурации реагента

• Раствор борогидрида калия (20 г/л): Готовить непосредственно перед использованием и использовать в течение 30 минут
• Раствор тиомочевины и аскорбиновой кислоты (100 г/л): Хранить в коричневой бутылке вдали от света

Настройки параметров прибора

Параметр	Рекомендуемое значение	Допуск
Лампа ток	60 мА	±5%
Отрицательное высокое напряжение	300 В	±10 В

Содержание мышьяка (мкг/г)	Предел повторяемости (r)	Предел воспроизводимости (R)
0,10–1,00	0,05–0,20	0,08–0,32
1,00–10,00	0,20–0,50	0,32–0,80

---

Рекомендации по применению

1. На этапе подготовки образца необходимо обеспечить полное удаление оксидов азота, чтобы избежать помех при определении.
2. Регулярно проверяйте стабильность базовой линии атомно-флуоресцентного спектрометра. Рекомендуется калибровать рабочую кривую каждые 2 часа.
3. Для образцов с концентрацией, близкой к пределу обнаружения (0,10 мкг/г), для проверки можно использовать метод стандартных добавок.

YS/T 1288.3-2018 История

• 2018 YS/T 1288.3-2018 Методы химического анализа цинка высокой чистоты. Часть 3. Определение количества мышьяка методом гидридно-атомно-флуоресцентной спектрометрии.

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации