Анализ стандартной технической структуры
| Элементы теста | Качественный метод | Количественный метод | Линейный диапазон |
| Δ9-THC | ЖХ-МС (режим MRM) | ЖХ/ЖХ-МС | 0,001–0,1 мг/мл (ЖХ) 5–100 нг/мл (ЖХ-МС) |
| Δ9-THCA | Соотношение относительной концентрации ионных пар Определение | Метод внешней стандартной кривой | То же, что и для Δ9-THC |
| CBN/CBD | Соответствие времени удерживания | Не применимо | - |
Ключевые технические инновации
В этом стандарте используется двухрежимный механизм проверки:
- Для качественного анализа требуется, чтобы отклонение времени удерживания составляло ≤±2,5% и совпадали не менее двух пар качественных ионных пар
- Установить четырехкратный стандарт оценки соотношения относительного содержания ионных пар (см. таблицу 3) для значительного снижения риска ложноположительных результатов
Подробное объяснение ключевых рабочих точек
Характеристики подготовки образца
Цветки и листья промышленной конопли следует высушивать в темноте, а затем измельчать до размера частиц ≤0,5 мм. Образец массой 10–100 мг следует извлекать с помощью комбинированного метода экстракции, состоящего из ультразвуковой экстракции метанолом (10 мин) с последующей осцилляцией (30 мин). Для обеспечения эффективности экстракции рекомендуется скорость центрифугирования ≥5000 об/мин. Рекомендуется колонка ACQUITY UPLC® BEH C18 (1,7 мкм) с программой градиентного элюирования: 75% фазы B в течение 0–5 мин, увеличение до 100% фазы B в течение 6 мин и возврат к исходному соотношению в течение 9 мин. Масс-спектрометрию проводили с использованием источника ESI в режимах одновременной регистрации положительных и отрицательных ионов.
Рекомендации по применению
- Стандартные растворы должны быть защищены от света и храниться в холодильнике (0–4 °C). Качественные растворы должны быть годны в течение одного месяца, а количественные растворы должны быть приготовлены и использованы немедленно.
- Каждая партия образцов должна включать холостой раствор метода, образец контроля качества и параллельный образец. Контроль значения RD:
- ≤10% при содержании > 0,01%
- ≤20% при содержании ≤ 0,01%
- Оценка неопределенности должна относиться к GB/T 27418 с упором на приготовление стандартного раствора и однородность образца.
Анализ эволюции стандарта
По сравнению с более ранним стандартом GA/T 122, этот документ:
- Добавлены требования к тестированию для компонентов кислотного типа Δ9-THCA
- Включен КБД в индикаторы тестирования для соответствия нормативным требованиям к промышленной конопле
- Принят режим мониторинга MRM для улучшения специфичности обнаружения