BS EN 15562:2023
Неорганические удобрения. Определение цианамидного азота

Стандартный №

BS EN 15562:2023

Дата публикации

2023

Разместил

British Standards Institution (BSI)

Последняя версия

BS EN 15562:2023

сфера применения

Предыстория обновления стандартов и развития технологий

BS EN 15562:2023, как эквивалент принятого в Великобритании стандарта EN 15562:2023, заменяет издание 2009 года.

• Удален избыточный контент, такой как схема дистилляционного аппарата.
• Оптимизировано описание рабочих процедур в главе 8.
• Обновлены вес образца и соотношение разбавления в таблице 1 (раздел 8.2).

---

Принципы и технические моменты метода

В стандарте используется метод Кьельдаля осаждения комплексного серебра, а обнаружение выполняется с помощью следующих этапов:

1. Азот цианамида реагирует с аммиачным раствором серебра с образованием желтого осадка комплексного серебра
2. Катализируемая серной кислотой гидролиза превращает его в аммонийную соль
3. Щелочная дистилляция с последующим кислотно-основным титрованием для количественного определения

---

Сравнение основных параметров старой и новой версий

Параметры	Издание 2009 г.	Издание 2023 г.
Объем образца (N% 5-10)	Неясная классификация	10 г→500 мл→Взять 25 мл
Дозировка катализатора	Указан только оксид меди	Добавить вариант сульфата меди (0,95-1,25 г)
Предупреждение о безопасности	Не подчеркнуто	Новый аммиачный раствор серебра Предупреждение о риске взрыва

---

Ключевые реагенты и конфигурация прибора

Требования к основным реагентам:

• Аммиачный раствор серебра (реагент Толленса): Готовить немедленно к использованию и хранить в темноте.
• Катализатор серная кислота: Необходимо использовать гидроксид натрия без аммиака (30% м/об.)
• Индикаторная система: смешанный индикатор метиловый красный-метиленовый синий (диапазон изменения цвета pH 4,8-6,0)

Характеристики конфигурации прибора:

Боросиликатное стекло Необходимо использовать аппарат для перегонки по Кьельдалю (6.1). Автоматическое оборудование для дистилляции требует проверки эквивалентности метода.

---

Разбивка операционного процесса

Этап предварительной обработки образца

После взвешивания образца в соответствии с Таблицей 1 используйте

Реализация теста

1. После подщелачивания к фильтрату добавили 30 мл аммиачного раствора серебра и оставили в темноте на ночь
2. Осадок выварили с серной кислотой-катализатором до бесцветности и прозрачности
3. Дистиллированный принимающий раствор абсорбировали 0,05 моль/л серной кислотой и обратно титровали гидроксидом натрия

---

Требования к контролю качества

Требуемые меры контроля качества:

• Для каждой партии требуется холостой опыт (раздел 8.3)
• Валидация метода (раздел 8.4) выполняется с использованием тиоцианата калия (5.12)
• При появлении пленки на аммиачном растворе серебра ее следует немедленно безопасно утилизировать.

Формула расчета результата:

Содержание азота цианамида рассчитывается по формуле:
N% = (V_B - V_S) × 0,14 × d / m
Где d — коэффициент разбавления (см. таблицу 1), а m — масса образца (г)

---

Рекомендации по внедрению и Меры предосторожности

Рекомендации по лабораторной работе:

• Для образцов с высоким содержанием азота (N%＞10) рекомендуется использовать постепенное разбавление во избежание неполного осаждения.
• Скорость нагрева следует контролировать на этапе разложения, чтобы предотвратить закипание колбы Кьельдаля.
• Температура дистиллята должна поддерживаться ниже 25℃ для повышения эффективности поглощения аммиака.

Область применения стандарта:

Этот метод применим специально к кальцийцианамидному удобрению и его смеси с нитратом кальция. Он не подходит для определения азота цианамида в органических удобрениях.