BS ISO 24384:2024
Качество воды. Определение хрома(VI) и хрома(III) в воде. Метод с использованием жидкостной хроматографии с масс-спектрометрией с индуктивно связанной плазмой (ЖХ-ИСП-МС) после предварительной хелатирующей обработки.

Стандартный №

BS ISO 24384:2024

Дата публикации

2024

Разместил

British Standards Institution (BSI)

Последняя версия

BS ISO 24384:2024

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

BS ISO 24384:2024 описывает метод определения хрома (VI) и хрома (III) в воде с использованием жидкостной хроматографии с индуктивно связанной плазмой (ЖХ-ИСП-МС) в сочетании с предварительной хелатирующей обработкой. Диапазон обнаружения составляет 0,20–500 мкг/л (в виде Cr) и применим к сточным, поверхностным, грунтовым и питьевым водам.

---

Основные технические принципы

Предварительная хелатирующая обработка с помощью PDCA (2,6-пиридиндикарбоновой кислоты) или EDTA преобразует Cr(III) в пробах воды в стабильный комплекс Cr(III) (pH 6,9±0,1). Разделение и детектирование методом ЖХ-ИСП-МС требуют хроматографических условий, обеспечивающих базовое разрешение Cr(VI) и комплекса Cr(III)-PDCA/EDTA.

Хелатирующий агент	Температура обработки	Время обработки	Предел обнаружения (мкг/л)
PDCA	80±3°C	30 минут	0,044(CrVI)/0,077(CrIII)
EDTA	70±3°C	60 минут	0,022(CrVI)/0,030(CrIII)

---

Контроль ключа Факторы помех

Пять основных помех:

1. Окислительно-восстановительные вещества (например, Fe²⁺, аскорбиновая кислота), приводящие к изменению валентного состояния
2. Конкурентное хелатирование переходных металлов (Co²⁺, Ni²⁺>100 мг/л)
3. Высокое содержание соли/органических веществ, вызывающее сдвиг хроматографического пика
4. Интерференция многоатомных ионов (⁴⁰Ar¹²C⁺ влияет на m/z 52)
5. Загрязнение при хранении образца (необходимо хранить при температуре 4 °C и обработать в течение 24 часов)

Стандарт требует, чтобы разница между измеренным значением Cr(VI)+Cr(III) и общим хромом составляла ≤30%, в противном случае необходимо проверить наличие помех.

---

Данные проверки метода

Валидация, проведенная 11 лабораториями, показала:

• CV повторяемости:1,3–3,6% (метод PDCA), 2,4–3,6% (метод EDTA)
• CV воспроизводимости:5,6–9,3% (метод PDCA), 11–20% (метод EDTA)
• Восстановление пика:88–105% (различные матрицы)

---

Рекомендации по внедрению

Ключевые моменты для работы лаборатории:

1. Используйте соединительную трубку PEEK (внутренний диаметр <0,25 мм) для снижения загрязнения системы.
2. Ежедневно выполняйте полную калибровку процесса (включая этап хелатирования).
3. Рекомендуется разбавлять образцы с высоким содержанием соли в 10 раз перед анализом.
4. Используйте ячейку для реакции столкновений (режим He) для устранения полиатомных помех.

Контроль качества:
Каждая партия образцов должна быть проверена на холостой пробе и подтверждение извлечения добавки (приемлемый диапазон 80–120 %)

BS ISO 24384:2024 Ссылочный документ

• ISO 8466-1 Качество воды. Калибровка и оценка аналитических методов. Часть 1. Функция линейной калибровки

BS ISO 24384:2024 История

• 2024 BS ISO 24384:2024 Качество воды. Определение хрома(VI) и хрома(III) в воде. Метод с использованием жидкостной хроматографии с масс-спектрометрией с индуктивно связанной плазмой (ЖХ-ИСП-МС) после предварительной хелатирующей обработки.

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации