GB/T 3286.11-2022
Методы химического анализа известняка и доломита. Часть 11. Определение содержания оксида кальция, оксида магния, диоксида кремния, оксида алюминия и оксида железа. Длинноволновая дисперсионная рентгеновская флуоресцентная спектрометрия (метод плавленых бусинок). (Англоязычная версия)

Стандартный №

GB/T 3286.11-2022

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2022

Разместил

General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People‘s Republic of China

Последняя версия

GB/T 3286.11-2022

сфера применения

Основное технологическое новшество стандарта

В этом стандарте используется волнодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр в сочетании с технологией предварительной обработки листов плавленого стекла для одновременного определения нескольких компонентов в известняке. По сравнению с традиционными методами химического анализа он обладает следующими преимуществами:

Измерение сравнения	Традиционный метод	Метод РФА
Эффективность анализа	Определение одного элемента по одному	Одновременный анализ 5 элементов
Расход образца	Требуется несколько образцов	Обнаружение нескольких элементов в одном образце
Точность	RSD 1-3%	RSD 0,5-1,5%

---

Анализ основных рабочих процедур

1. Подготовка образца

Образец необходимо прокалить при температуре 1050°C ± 50°C до постоянного веса. Потери при прокаливании рассчитываются по формуле L = (m1-m2)/m0 × 100. При приготовлении расплава необходимо точно контролировать соотношение флюса на основе бората лития (Li2B4O7:LiBO2 = 67:33) и образца для поддержания соотношения 10:1.

2. Оптимизация параметров прибора

Мы рекомендуем использовать спектрометр с кристаллом LiF200. Оптимальные условия измерения для каждого элемента следующие:

• CaKα: 2θ=113.0486°, напряжение трубки 100 кВ
• MgKα: 2θ=22.9680°, ток трубки 100 мА
• SiKα: 2θ=109.0942°. Будьте осторожны с помехами от таких элементов, как Sn и W.

---

Ключевые точки контроля качества

Пример исследования: Когда лаборатория проанализировала образец доломита с использованием этого стандарта, они обнаружили, что значение CaO было слишком высоким. После исследования было определено, что температура плавления не соответствовала требованию 1100°C±10°C, что привело к неравномерному расплаву. После корректировки измеренное значение вернулось в нормальный диапазон.

Проверка точности

Данные совместных испытаний из 8 лабораторий показали, что точность каждого компонента соответствует следующему уравнению:

• CaO: lg r = -1,7050 + 0,8123 lg m
• SiO₂: lg r = -1,2972 + 0,6621 lg m

---

Рекомендации по внедрению

1. Регулярно проверяйте стабильность прибора, используя стандартный материал NIST SRM1d
2. Вставляйте контрольный образец для проверки после анализа каждых 20 образцов
3. Контролируйте деформацию платинового тигля во время процесса плавки