T/SLAASS 0002-2022
Методы скрининга пестицидов с использованием нескольких остатков для определения фосфорорганических пестицидов, хлорорганических пестицидов, пиретроидных пестицидов и карбаматных пестицидов в Auricleria auricula (Англоязычная версия)

Стандартный №

T/SLAASS 0002-2022

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2022

Разместил

Group Standards of the People's Republic of China

Последняя версия

T/SLAASS 0002-2022

сфера применения

Определение множественных остатков фосфорорганических, хлорорганических, пиретроидных и карбаматных пестицидов в грибах. Часть 1: Определение множественных остатков фосфорорганических пестицидов в грибахГазовая хроматографияМетод1 Область применения В этой части описывается метод газовой хроматографии для определение остатков 15 фосфорорганических пестицидов (см. Приложение А) в грибах. Этот раздел применим для определения остатков 15 фосфорорганических пестицидов в грибах. 2 Нормативные ссылки Содержание следующих документов составляет основные положения настоящего документа посредством нормативных ссылок в тексте. Среди них для датированных справочных документов к настоящему документу применяется только версия, соответствующая дате; для недатированных справочных документов к данному документу применяется последняя версия (включая все изменения). GB2763Национальный стандарт безопасности пищевых продуктовМаксимальные пределы остаточного содержания пестицидов в пищевых продуктах GB/T6682Характеристики воды для аналитических лабораторий и методы испытаний 3 Термины и определения В данном документе нет терминов и определений, которые необходимо определить документ. 4 Принцип. Фосфорорганические пестициды в пробе экстрагируются ацетонитрилом, экстракт выпаривается и концентрируется на водяной бане, объем фиксируется ацетоном, пробы вводятся одновременно с помощью двойных автосамплеров. Компоненты пестицидов разделяются двумя капиллярными колонками. с различной полярностью, а также обнаружение фотометрического детектора пламени. Время удерживания в двухколонках качественное, метод внешнего стандарта количественный. 5 Реагенты и материалы. Если не указано иное, используемые реагенты являются аналитически чистыми, а экспериментальная вода должна соответствовать требованиям к воде первого класса в GB/T6682. 5.1 Реагенты 5.1.1 Ацетонитрил. 5.1.2 Ацетон: хроматографически чистый. 5.1.3 Хлорид натрия. 5.2 Стандарты 15 стандартных фосфорорганических пестицидов, см. Приложение А, чистота ≥ 96%. 5.3 Конфигурация стандартного раствора 5.3.1 Один стандартный раствор Точно взвесьте 10 мг (с точностью до 0,1 мг) каждого стандарта пестицида, растворите их в ацетоне и разбавьте до 10 мл и приготовьте 1 000 мг/мл. L исходного стандартного раствора пестицида, хранящегося при -18°C в темноте, срок действия 1 год. При использовании в соответствии со значением чувствительности каждого пестицида на детекторе аккуратно наберите необходимое количество стандартного исходного раствора одного пестицида, разбавьте его ацетоном и приготовьте один стандартный раствор необходимой массовой концентрации. 5.3.2 Смешанный стандартный раствор По свойствам и времени удерживания пестицидов разделите 15 видов пестицидов на две группы Ⅰ и Ⅱ. В соответствии с группами в Приложении А, в соответствии со значением чувствительности каждого пестицида на детекторе, аккуратно наберите необходимое количество стандартного исходного раствора каждого отдельного пестицида одной и той же группы один за другим в одну и ту же мерную колбу, разбавьте до нужного объема ацетоном. и используйте тот же метод для приготовления 2 групп. Смешайте стандартные растворы. Смешанный стандартный раствор следует хранить в защищенном от света месте при температуре 0℃～4℃, срок годности составляет 1 месяц.Перед использованием его следует разбавить ацетоном для получения смешанного стандартного раствора с необходимой массовой концентрацией. 5.3.3 Смешанный стандартный раствор матрицы Возьмите 1 мл раствора пустой матрицы и высушите его газообразным азотом, восстановите 1 мл смешанного стандартного раствора необходимой массовой концентрации и пропустите через микропористую мембрану. Смешанные стандартные растворы матрицы следует готовить непосредственно перед использованием. Примечание. Объем пробы для обработки раствором пустой матрицы должен соответствовать объему пробы для соответствующей обработки пробы. 5.4МатериалМикропористая мембрана: органическая фаза, 13 мм×0,22 мкм. 6 Приборы и оборудование 6.1 Газовый хроматограф: с двойным пламенным фотометрическим детектором (FPD), автосамплером с двойной башней, двойным разделенным/неразделенным входом. 6.2 Аналитические весы: Чувствительность 0,1 мг и 0,01 г. 6.3 Пресс для тканей: скорость не ниже 30 000 об/мин. 6.4 Гомогенизатор: скорость не ниже 15 000 об/мин. 6,5 Центрифуга: скорость не ниже 8 000 об/мин. 6.6 Водяная баня: регулировка температуры. 6.7. Инструмент для продувки азотом: с контролем температуры. 6.8 Вихревой шейкер. 7 Подготовка проб. Возьмите случайную пробу 1 кг свежего гриба, измельчите ее, хорошо перемешайте, используйте метод четвертования, чтобы сжать образец, или поместите все это в измельчитель тканей, разомните до гомогената и упакуйте в соответствии с требованиями. к образцу, подлежащему испытанию, и образцу, подлежащему приготовлению. В полиэтиленовой коробке или пакете. Случайным образом отберите 0,5 кг высушенного гриба, используйте метод четвертования, чтобы уменьшить образец, или поместите весь гриб в измельчитель тканей для измельчения, чтобы все могли пройти через стандартное сито с размером ячеек 850 мкм. После измельчения тщательно перемешать и упаковать в полиэтиленовые коробки или пакеты в соответствии с испытуемым образцом и подготавливаемым образцом. 8 Хранение проб Храните пробы отдельно в зависимости от пробы, подлежащей тестированию, и пробы, подлежащей приготовлению. Свежие образцы грибов хранили при -18°C, а высушенные образцы грибов хранили при комнатной температуре. 9 Этап анализа 9.1 Экстракция 9.1.1 Свежий гриб Точно взвесьте 25 г образца (с точностью до 0,01 г) в полиэтиленовую центрифужную пробирку емкостью 120 мл, добавьте 50,0 мл ацетонитрила, 15 000 г Гомогенизируйте при температуре р /мин в течение 2 минут, добавьте 5-7 г хлорида натрия, накройте крышкой, энергично встряхивайте в течение 1 минуты и центрифугируйте при 8000 об/мин в течение 5 минут. 9.1.22 Высушенный гриб Точно взвесьте 2 г образца (с точностью до 0,01 г) в полиэтиленовую центрифужную пробирку емкостью 120 мл, добавьте 30 мл воды, перемешайте на вортексе и дайте постоять 30 минут. Добавьте 50,0 мл ацетонитрила, гомогенируйте при 15 000 об/мин в течение 2 мин, добавьте 7–9 г хлорида натрия, накройте крышкой, энергично встряхивайте в течение 1 мин, центрифугируйте при 8 000 об/мин. 5 мин. 9.2 Очистка Возьмите 10,00 мл надосадочной жидкости из полиэтиленовой центрифужной пробирки, поместите ее в химический стакан емкостью 100 мл, выпарите на водяной бане при температуре 80°С. Полностью перенесите раствор в градуированную пробирку емкостью 15 мл, затем промойте стакан с 2 мл ацетона, перенесите раствор в ту же градуированную пробирку, указанную выше, и повторите дважды. Продуйте раствор в пробирке до объема менее 2 мл азотом на водяной бане при температуре 50°С, разбавьте до 2,0 мл ацетоном, перемешайте на вортексе, хорошо перемешайте, пропустите через микропористую мембрану и перенесите на два впрыска. флаконы примерно по 1 мл, для хроматографического определения. 9.3 Определение 9.3.1 Эталонные условия прибора а) Колонка А: колонка DB-1701 или HP-1701, 30 м × 0,25 мм × 0,25 мкм или эквивалент. Колонка B: колонка InertCap1 или DB-1, 30м×0,32 мм×0,25 мкм или эквивалент. б) Температура Температура на входе: 220℃. Температура детектора: 250°C. Температура хроматографической колонки: выдерживают при 150°С в течение 2 мин, повышают температуру до 250°С со скоростью 8°С/мин и выдерживают 12 мин. в) Газ и газ-носитель Газ-носитель: азот, чистота ≥ 99,999%. Скорость потока: колонка A 1,6 мл/мин, колонка B 2,2 мл/мин. Газ: водород, чистота ≥99,999%, скорость потока 62,5 мл/мин. Вспомогательный газ: воздух, скорость потока 90 мл/мин. г) Объем инъекции: 1,0 мкл. д) Метод впрыска: безраздельный впрыск. Растворы проб вводились в двух экземплярах одновременно с помощью двух автосамплеров. 9.3.2 Хроматографический анализ: Вводят матричный смешанный стандартный раствор и раствор очищенного образца в хроматограф для последовательного обнаружения, используют время удерживания на двух колонках для качественного анализа, сравнивают и количественно определяют площадь хроматографического пика целевого пестицида, полученную на А-колонке со стандартным хроматографическим анализатором. пиковая зона. См. Приложение B для получения хроматограмм каждого стандартного раствора смешанного пестицида. 9.4 Параллельное испытание. Проведите параллельные измерения на одном и том же образце в соответствии с описанными выше этапами анализа. 9.5. Холостой эксперимент проводили в соответствии с описанными выше этапами анализа, за исключением того, что образец не добавлялся. 10 Выражение результатов 10.1 Качественный анализ Время удерживания хроматографического пика целевого пестицида в растворе пробы, измеренное с помощью двойной колонки, сравнивается со временем удерживания соответствующего стандартного хроматографического пика на той же хроматографической колонке, и разница должна находиться в пределах ±0,05 мин. 10.2 Подсчет результатов Количество остатков каждого пестицида в пробе рассчитывают по формуле (1). &n бсп; /кг); V1 — общий объем экстракционного растворителя, в миллилитрах (мл); V2 — фракционируемый объем экстракта, в миллилитрах (мл); V3 — постоянный объем раствор пробы, в миллилитрах (мл); m — масса пробы, в граммах (г); C — концентрация аналита в растворе пробы, в миллиграммах на литр (мг/л). Из результата расчета следует вычесть холостое значение, а результат расчета выражается как среднее арифметическое двух независимых результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, причем две значащие цифры зарезервированы. Если результат превышает 1 мг/кг, сохраняйте 3 значащие цифры. 11 Точность 11.1 В условиях повторяемости абсолютная разница полученных результатов двух независимых испытаний не должна превышать предел повторяемости (r), см. Приложение C. 11.2 При условии воспроизводимости абсолютная разница полученных результатов двух независимых испытаний не должна превышать предел воспроизводимости (R), см. Приложение С. 12 Прочее См. Приложение А, где указаны пределы количественного определения 15 остатков фосфорорганических пестицидов в грибах с помощью этого метода. МетодМетодДва 1 Область применения такая же, как у первого метода. 2 Нормативно-справочные документы аналогичны методу 1. 3 Термины и определения те же, что и в методе 1. 4 Принцип. Фосфорорганические пестициды в пробе экстрагируются ацетонитрилом, экстракт выпаривается и концентрируется на водяной бане, затем фиксируется до объема ацетоном, вводится в газовый хроматограф, компоненты пестицида разделяются на капиллярной колонке и обнаруживаются методом пламенно-фотометрический детектор. Качественное время удерживания, количественный метод внешнего стандарта. 5 Реагенты и материалы те же, что и в методе 1. 6 Приборы и оборудование 6.1 Газовый хроматограф: с пламенно-фотометрическим детектором (ПФД) и капиллярным входом. 6.2. Остальные инструменты и оборудование такие же, как в методе 1. 7 Подготовка проб аналогична методу 1. 8 Хранение проб аналогично методу 1. 9. Шаг анализа 9.1. Экстракция аналогична методу 1. 9.2 Очистка аналогична методу 1. 9.3 Определение 9.3.1 Стандартные условия прибора a) Хроматографическая колонка DB-1701 или колонка HP-1701, 30 м × 0,25 мм × 0,25 мкм или эквивалентная. б) Температура такая же, как в методе 1. в) Газ и расход газа-носителя такие же, как в методе 1. г) Объем впрыска такой же, как в методе 1. д) Метод впрыска: безраздельный впрыск. 9.3.2 Хроматографический анализ: Вводят матричный смешанный стандартный раствор и раствор очищенного образца в хроматограф для последовательного обнаружения, качественного по времени удерживания, количественного путем сравнения площади пика хроматограммы целевого пестицида со стандартной хроматографической площадью пика. См. Приложение B (столбец A) для получения хроматограммы каждого смешанного стандартного раствора пестицида. 9.4 Параллельное испытание. Проведите параллельные измерения на одном и том же образце в соответствии с описанными выше этапами анализа. 9.5. Холостой эксперимент проводили в соответствии с описанными выше этапами анализа, за исключением того, что образец не добавлялся. 10 Выражение результата 10.1 Качественный анализ является качественным по времени удерживания целевого пестицида. Время удерживания хроматографического пика целевого пестицида в растворе образца сравнивается со временем удерживания соответствующего стандартного хроматографического пика, и разница должна находиться в пределах ± 0,05 мин. Положительные образцы необходимо заменить колонкой InertCap1 или DB-1 (или эквивалентной) для качественного подтверждения. 10.2 Подсчет количественных результатов аналогичен методу 1. 11 Точность такая же, как у метода 1. 12 Остальные аналогичны методу 1. Определение множественных остатков фосфорорганических, хлорорганических, пиретроидных и карбаматных пестицидов в грибах. Часть 2. Определение множественных остатков хлорорганических и пиретроидных пестицидов в грибах.Газовая хроматография;Метод-1 Область применения В этой части указывается газохроматографический метод определения остатков 17 видов хлорорганических и пиретроидных пестицидов (см. Приложение D) в грибах. Эта часть применяется к определению остатков 17 хлорорганических и пиретроидных пестицидов в грибах. 2 Нормативные ссылки Содержание следующих документов составляет основные положения настоящего документа посредством нормативных ссылок в тексте. Среди них для датированных справочных документов к настоящему документу применяется только версия, соответствующая дате; для недатированных справочных документов к данному документу применяется последняя версия (включая все изменения). GB2763Национальный стандарт безопасности пищевых продуктовМаксимальные пределы остаточного содержания пестицидов в пищевых продуктах GB/T6682Характеристики воды для аналитических лабораторий и методы испытаний 3 Термины и определения В данном документе нет терминов и определений, которые необходимо определить документ. 4 Принцип: Хлорорганические и пиретроидные пестициды в образце экстрагируются ацетонитрилом.Экстракт концентрируется путем выпаривания на водяной бане, разбавляется н-гексаном, отделяется и очищается с использованием технологии твердофазной экстракции, а затем концентрируется продувкой азотом.Двойной автоматический пробоотборник Одновременно. при впрыске пробы компоненты пестицидов разделяются двумя капиллярными колонками разной полярности и обнаруживаются детектором электронного захвата. Время удерживания в двухколонках качественное, метод внешнего стандарта количественный. 5 Реагенты и материалы. Если не указано иное, используемые реагенты имеют аналитическую чистоту, а вода является водой первого класса в соответствии с GB/T6682. 5.1 Реагент 5.1.1 Ацетонитрил. 5.1.2 Ацетон: хроматографически чистый. 5.1.3 N-гексан: хроматографически чистый. 5.1.4 Хлорид натрия. 5.2 Стандартные продукты Стандартные продукты из 17 хлорорганических и пиретроидных пестицидов, см. Приложение D, чистота ≥ 96%. 5.3 Конфигурация стандартного раствора 5.3.1 Один стандартный раствор Точно взвесьте 10 мг (с точностью до 0,1 мг) каждого стандарта пестицида, растворите его в н-гексане и разбавьте до 10 мл и приготовьте 1 000 мл; Стандартный исходный раствор одного пестицида, мг/л, хранящийся при -18°C в темноте, действителен в течение 1 года. При использовании в соответствии со значением чувствительности каждого пестицида на детекторе аккуратно наберите необходимое количество стандартного исходного раствора одного пестицида, разбавьте его н-гексаном и приготовьте один стандартный раствор с необходимой массовой концентрацией. 5.3.2 Смешанный стандартный раствор По свойствам и времени удерживания пестицидов 17 видов пестицидов делятся на две группы Ⅰ и Ⅱ. В соответствии с группами в Приложении D, в соответствии со значением чувствительности каждого пестицида на детекторе, аккуратно наберите необходимое количество каждого стандартного исходного раствора пестицида одной и той же группы один за другим в одну и ту же мерную колбу и разбавьте до отметки. с н-гексаном. Таким же образом приготовьте 2 набора смешанных стандартных растворов. Смешанный стандартный раствор следует хранить в защищенном от света месте при температуре 0℃～4℃, срок годности составляет 1 месяц. Перед использованием разбавьте смешанный стандартный раствор н-гексаном до необходимой массовой концентрации. 5.3.3 Смешанный стандартный раствор матрицы: Возьмите 1 мл раствора пустой матрицы и высушите его продувкой азотом, повторно растворите в 1 мл смешанного стандартного раствора соответствующей массовой концентрации и пропустите через микропористую фильтрующую мембрану. Матричный смешанный стандартный раствор следует готовить непосредственно перед использованием. Примечание. Объем пробы для обработки раствором пустой матрицы должен соответствовать объему пробы для соответствующей обработки пробы. 5.4 Материалы 5.4.1 Колонка для твердофазной экстракции: колонка Florisil, 1 000 мг/6 мл. 5.4.2 Микропористая мембрана: органическая фаза, 13 мм×0,22 мкм. 6 Приборы и оборудование 6.1 Газовый хроматограф: с детектором двойного захвата электронов (ДЗЭ), двойной башней-автосамплером, двойным разделенным/неразделенным входом. 6.2 Аналитические весы: Чувствительность 0,1 мг и 0,01 г. 6.3 Пресс для тканей: скорость не ниже 30 000 об/мин. 6.4 Гомогенизатор: скорость не ниже 15 000 об/мин. 6,5 Центрифуга: скорость не ниже 8 000 об/мин. 6.6 Водяная баня: регулировка температуры. 6.7 Азотный вентилятор: с контролем температуры. 6.8 Вихревой генератор. 7 Подготовка проб такая же, как в части 1, метод 1. 8 Хранение проб такое же, как и для метода 1 в Части 1. 9. Шаг анализа 9.1. Экстракция аналогична методу 1 в части 1. 9.2 Очистка Аккуратно поглотите 10,00 мл надосадочной жидкости, поместите ее в химический стакан емкостью 100 мл, выпарите на водяной бане при температуре 80 ℃ до почти сухого состояния, добавьте 2 мл н-гексана для растворения остатка, накройте алюминиевой фольгой и дождитесь очистки. . Предварительно промывают колонку Florisil последовательно 5,0 мл ацетон-н-гексана (10+90, объемное соотношение) и 5,0 мл н-гексана. Когда уровень растворителя в колонке очистки достигнет поверхности адсорбционного слоя, немедленно вылейте указанный выше очищаемый раствор, в градуированную пробирку емкостью 15 мл наберите элюат и промойте 2 мл ацетон-н-гексана (10+ 90, объемное соотношение) Промойте колонку с флорисилом после стакана и повторите дважды. Продуйте раствор в пробирке азотом в условиях водяной бани при температуре 50°C до объема менее 2,0 мл, разбавьте до 2,0 мл н-гексаном, перемешайте на вортексе, пропустите через микропористый фильтр и перенесите в две инъекционные бутыли объемом примерно 2,0. мл по 1 мл для хроматографического определения. 9.3 Определение 9.3.1 Стандартные условия хроматографии а) Хроматографическая колонка Колонка А: колонка InertCap 5 или DB-5, 30 м × 0,32 мм × 0,25 мкм или эквивалент. Колонка B: колонка InertCap17 или DB-17, 30м×0,32 мм×0,25 мкм или эквивалент. б) Температура на входе: 200°С. Температура детектора: 320°C. Температура хроматографической колонки: выдерживают при 150°С в течение 2 мин, затем программно повышают температуру до 270°С со скоростью 6°С/мин и поддерживают в течение 16 мин. в) Газ и газ-носитель потока Газ-носитель: азот, чистота ≥ 99,999%, скорость потока 2,3 мл/мин. Вспомогательный газ: азот, чистота ≥99,999%, скорость потока 26 мл/мин. г) Объем инъекции: 1,0 мкл. д) Метод отбора проб: дробное впрыскивание, соотношение разделения 10:1. Растворы проб вводились в двух экземплярах одновременно с помощью двух автосамплеров. 9.3.2 Хроматографический анализ: Введите матричный смешанный стандартный раствор и раствор очищенного образца в хроматограф последовательно для обнаружения. Качественно используйте время удерживания на двух колонках и сравните площадь хроматографического пика целевого пестицида, полученную из колонки А, со стандартом. площадь хроматографического пика для количественного анализа. См. Приложение E для получения хроматограмм каждого смешанного стандартного раствора пестицида. 9.4 Параллельное испытание. Проведите параллельные измерения на одном и том же образце в соответствии с описанными выше этапами анализа. 9.5. Холостой эксперимент проводили в соответствии с описанными выше этапами анализа, за исключением того, что образец не добавлялся. 10 Выражение результата 10.1 Качественный анализ Время удерживания хроматографического пика целевого пестицида в растворе пробы, измеренное на двух колонках, сравнивается со временем удерживания соответствующего стандартного хроматографического пика на той же хроматографической колонке. Разница должна быть в пределах ±0,05 мин. 10.2 Подсчет результатов Количество остатков каждого пестицида в пробе рассчитывают по формуле (1). &n бсп; /кг); V1 — общий объем экстракционного растворителя, в миллилитрах (мл); V2 — фракционируемый объем экстракта, в миллилитрах (мл); V3 — постоянный объем раствор пробы, в миллилитрах (мл); m — масса пробы, в граммах (г); C — концентрация аналита в растворе пробы, в миллиграммах на литр (мг/л). Из результата расчета следует вычесть холостое значение, а результат расчета выражается как среднее арифметическое двух независимых результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, причем две значащие цифры зарезервированы. Если результат превышает 1 мг/кг, сохраняйте 3 значащие цифры. 11 Точность 11.1 В условиях повторяемости абсолютная разница полученных результатов двух независимых испытаний не должна превышать предел повторяемости (r), см. Приложение F. 11.2 При условии воспроизводимости абсолютная разница полученных результатов двух независимых испытаний не должна превышать предел воспроизводимости (R), см. приложение F. 12 Прочее См. Приложение D, где указаны количественные пределы содержания 17 остатков хлорорганических и пиретроидных пестицидов в грибах при использовании этого метода. МетодМетодДва 1 Область применения такая же, как у первого метода. 2 Нормативно-справочные документы аналогичны методу 1. 3 Термины и определения те же, что и в методе 1. 4 Принцип: Хлорорганические и пиретроидные пестициды в пробе экстрагируются ацетонитрилом. Экстракт концентрируется путем выпаривания на водяной бане и разбавляется н-гексаном. Его отделяют и очищают с использованием технологии твердофазной экстракции. После концентрирования продувкой азотом его впрыскивают. Компоненты пестицида разделяли на капиллярной колонке и детектировали детектором электронного захвата (ДЭЗ). Качественное время удерживания, количественный метод внешнего стандарта. 5 Реагенты и материалы те же, что и в методе 1. 6 Приборы и оборудование 6.1 Газовый хроматограф: с детектором электронного захвата (ДЭЗ), капиллярным входом. 6.2. Остальные инструменты и оборудование такие же, как в методе 1. 7 Подготовка проб аналогична методу 1. 8 Хранение проб аналогично методу 1. 9. Шаг анализа 9.1. Экстракция аналогична методу 1. 9.2 Очистка аналогична методу 1. 9.3 Определение 9.3.1 Стандартные условия хроматографии а) Хроматографическая колонка InertCap 5 или колонка DB-5, 30 м × 0,32 мм × 0,25 мкм или эквивалентная. б) Температура такая же, как в методе 1. в) Газ и расход газа-носителя такие же, как в методе 1. г) Объем впрыска такой же, как в методе 1. д) Метод отбора проб: дробное впрыскивание, соотношение разделения 10:1. 9.3.2 Хроматографический анализ: Вводят матричный смешанный стандартный раствор и раствор очищенного образца в хроматограф для последовательного обнаружения, качественного по времени удерживания, количественного путем сравнения площади пика хроматограммы целевого пестицида со стандартной хроматографической площадью пика. См. Приложение E (столбец A) для получения хроматограммы каждого смешанного стандартного раствора пестицида. 9.4 Параллельное испытание. Проведите параллельные измерения на одном и том же образце в соответствии с описанными выше этапами анализа. 9.5. Холостой эксперимент проводили в соответствии с описанными выше этапами анализа, за исключением того, что образец не добавлялся. 10 Выражение результата 10.1 Качественный анализ является качественным по времени удерживания целевого пестицида. Время удерживания хроматографического пика целевого пестицида в растворе образца сравнивается со временем удерживания соответствующего стандартного хроматографического пика, и разница должна находиться в пределах ± 0,05 мин. Положительные образцы необходимо заменить колонкой InertCap17 или DB-17 (или эквивалентной) для качественного подтверждения. 10.2. Расчет результата аналогичен методу 1. 11 Точность такая же, как у метода 1. 12 Остальные аналогичны методу 1. Определение множественных остатков фосфорорганических, хлорорганических, пиретроидных и карбаматных пестицидов в грибах Часть 3: Определение множественных остатков карбаматных пестицидов в грибахМетод жидкостной хроматографии после колоночной дериватизации 1 Область применения В этом разделе описывается постколоночная жидкостная хроматография -колоночный метод определения дериватизации остатков четырех карбаматных пестицидов и их метаболитов (см. Приложение G) в грибах. Эта часть применяется к определению 4 видов карбаматных пестицидов и остатков их метаболитов в грибах. 2 Нормативные ссылки Содержание следующих документов составляет основные положения настоящего документа посредством нормативных ссылок в тексте. Среди них для датированных справочных документов к настоящему документу применяется только версия, соответствующая дате; для недатированных справочных документов к данному документу применяется последняя версия (включая все изменения). GB2763Национальный стандарт безопасности пищевых продуктовМаксимальные пределы остаточного содержания пестицидов в пищевых продуктах GB/T6682Характеристики воды для аналитических лабораторий и методы испытаний 3 Термины и определения В данном документе нет терминов и определений, которые необходимо определить документ. 4 Принцип: карбаматные пестициды и их метаболиты в образце экстрагируются ацетонитрилом.Экстракт концентрируется путем выпаривания на водяной бане, разбавляется метанолом, отделяется и очищается с помощью технологии твердофазной экстракции, а затем концентрируется продувкой азотом.Жидкостная хроматография прибора и системы постколоночной дериватизации используется для обнаружения. Качественное время удерживания, количественный метод внешнего стандарта. 5 Реагенты и материалы. Если не указано иное, используемые реагенты имеют аналитическую чистоту, а вода является водой первого класса в соответствии с GB/T6682. 5.1 Реагенты 5.1.1 Ацетонитрил. 5.1.2 Метанол: хроматографически чистый. 5.1.3 Дихлорметан: хроматографически чистый. 5.1.4 Хлорид натрия. 5.1.5фталевый альдегид. 5.1.6 Меркаптоэтанол. 5.1.7 Гидроксид натрия. 5.1.8 Натрия тетрабората декагидрата 5.2 Приготовление раствора 5.2.1 Раствор метанол-дихлорметан (1+99, объемное соотношение): Отмерить 10% хлорметана, хорошо перемешать. 5.2.2 Раствор гидроксида натрия (0,05 моль/л): отвешивают 2,0 г гидроксида натрия, растворяют его в воде, разбавляют до 1 000 мл и хорошо перемешивают. 5.2.3 Раствор декагидрата тетрабората натрия (4 г/л): Взвесьте 4,0 г декагидрата тетрабората натрия, растворите в воде, разбавьте до 1 000 мл и хорошо перемешайте. 5.2.4 Реагент ОРА: отвешивают 100,0 мг о-фталевого альдегида, растворяют в 5 мл метанола, хорошо перемешивают, затем взвешивают 2,0 г меркаптоэтанола, растворяют в 5 мл раствора декагидрата тетрабората натрия (5.2.3), перемешивают. Хорошо вылейте два вышеуказанных раствора в 490 мл раствора декагидрата тетрабората натрия (5.2.3), хорошо перемешайте. 5.3 Стандартные продукты 4 вида карбаматных пестицидов и стандартные продукты их метаболитов, см. Приложение G, чистота ≥ 96%. 5.4 Конфигурация стандартного раствора 5.4.1 Стандартный исходный раствор (1 000 мг/л) Точно взвесьте 10 мг (с точностью до 0,1 мг) каждого стандарта пестицида, растворите их в метаноле и доведите до нужного объема. до 10 мл. Стандартный маточный раствор следует хранить в защищенном от света месте и хранить при температуре -18°С, срок годности - 1 год. 5.4.2 Смешанный стандартный раствор Аккуратно наберите определенное количество исходного стандартного раствора каждого пестицида в одну и ту же мерную колбу и разбавьте до объема метанолом. Смешанный стандартный раствор следует хранить в защищенном от света месте при температуре 0℃～4℃, срок годности составляет 1 месяц. 5.5 Материалы 5.5.1 Колонка для твердофазной экстракции: аминоколонка, 500 мг/6 мл. 5.5.2Микропористая фильтрующая мембрана: органическая фаза, 13 мм×0,22 мкм. 6 Приборы и оборудование 6.1 Жидкостный хроматограф: оснащен устройством для постколоночной реакции дериватизации и флуоресцентным детектором (ФЛД). 6.2 Аналитические весы: Чувствительность 0,1 мг и 0,01 г. 6.3 Пресс для тканей: скорость не ниже 30 000 об/мин. 6.4 Гомогенизатор: скорость не ниже 15 000 об/мин. 6,5 Центрифуга: скорость не ниже 8 000 об/мин. 6.6 Водяная баня: регулировка температуры. 6.7 Азотный вентилятор: с контролем температуры. 6.8 Вихревой генератор. 7 Подготовка проб такая же, как в части 1, метод 1. 8 Хранение проб такое же, как и для метода 1 в Части 1. 9. Шаг анализа 9.1. Экстракция аналогична методу 1 в части 1. 9.2 Очистка Аккуратно отберите 10,00 мл надосадочной жидкости из центрифужной пробирки, поместите ее в стакан емкостью 100 мл, выпарите на водяной бане в соотношении 80), чтобы растворить остаток, накройте алюминиевой фольгой и дождитесь очистки. . Предварительно элюируйте аминоколонку 4,0 мл метанола-дихлорметана (1+99, объемное соотношение). Когда уровень жидкости растворителя в колонне очистки достигнет поверхности адсорбционного слоя, немедленно вылейте вышеуказанный очищаемый раствор, используйте градуированную пробирку емкостью 15 мл для приема элюата и промойте 2 мл метанола-дихлорметана. (1+99, объемное соотношение) Проведите стакан обратно над колонкой и повторите дважды. Очищенный раствор в пробирке продували азотом до почти сухого состояния в условиях водяной бани с температурой 50°С, аккуратно добавляли 1,0 мл метанола, перемешивали на встряхивании, перемешивали и пропускали через микропористую мембрану для хроматографического определения. 9.3 Определение 9.3.1 Стандартные условия прибора 9.3.1.1 Хроматографическая колонка: C18, 3,9 мм×150 мм×5 мкм. 9.3.1.2 Температура колонки: 35 ℃. 9.3.1.3 Детектор флуоресценции: длина волны возбуждения флуоресценции (λex) 350 нм, длина волны излучения флуоресценции (λem) 397 нм. 9.3.1.4 Градиент растворителя и скорость потока: См. Таблицу 1 для градиента растворителя и скорости потока. 9.3.1.5 Постколоночная дериватизация а) 0,05 моль/л раствор гидроксида натрия: скорость потока 0,3 мл/мин. б) Реагент ОРА: скорость потока 0,3 мл/мин. в) Температура реактора: температура гидролиза - 80°С, температура дериватизации - комнатная температура. 9.3.1.6 Объем инъекции: 20,0 мкл. Таблица 1 Градиент растворителя и время скорости потока (мин) Вода (%) Метанол (%) Ацетонитрил (%) Скорость потока (мл/мин) 0,00 88 12 0 1,5 5,30 88 12 0 1,5 5,40 68 16 16 1,5 14,00 68 16 16 1,5 16,10 50 25 25 1,5 20,00 50 25 25 1,5 22,00 88 12 0 1,5 24,00 88 12 0 1,5 9.3.2 Стандартная рабочая кривая Аккуратно наберите определенное количество смешанного стандартного раствора, постепенно разбавьте его метанолом до массовой концентрации. 0,01 Стандартные рабочие растворы для жидкостной хроматографии для определения мг/л, 0,05 мг/л, 0,1 мг/л, 0,5 мг/л и 1,0 мг/л. Нарисуйте стандартную кривую, отведя массовую концентрацию пестицида по оси абсцисс и площадь хроматографического пика по оси ординат. 9.3.3 Хроматографический анализ: Вводят матричный смешанный стандартный раствор и раствор очищенного образца в хроматограф для последовательного обнаружения и используют время удерживания для качественного анализа, чтобы сравнить и количественно оценить полученную площадь хроматографического пика целевого пестицида со стандартным хроматографическим пиком. область. Значение чувствительности пестицида в растворе пробы, подлежащей тестированию, должно находиться в пределах линейного диапазона количественного определения прибора. Если оно превышает линейный диапазон, перед анализом пестицид следует разбавить в соответствующее кратное число в соответствии с измеренной концентрацией. Хроматограммы каждого смешанного стандартного раст

T/SLAASS 0002-2022 Ссылочный документ

• GB 2763 Национальный стандарт безопасности пищевых продуктов: максимальные пределы остаточного содержания пестицидов в пищевых продуктах
• GB/T 6682  Вода для аналитических лабораторий. Спецификация и методы испытаний.

T/SLAASS 0002-2022 История

• 2022 T/SLAASS 0002-2022 Методы скрининга пестицидов с использованием нескольких остатков для определения фосфорорганических пестицидов, хлорорганических пестицидов, пиретроидных пестицидов и карбаматных пестицидов в Auricleria auricula

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации