SH/T 1830-2020
Определение содержания нонилфенола в акрилонитрилбутадиеновом каучуке методом газовой хроматографии-масс-спектрометрии (Англоязычная версия)

Стандартный №

SH/T 1830-2020

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2020

Разместил

Professional Standard - Petrochemical Industry

Последняя версия

SH/T 1830-2020

сфера применения

Техническое обоснование и значение стандарта

В связи с ужесточением экологических норм контроль остатков нонилфенола в резиновых изделиях, вещества, аналогичного гормону окружающей среды, стал приоритетом отрасли. Настоящий стандарт впервые устанавливает метод определения нонилфенола в бутадиенакрилонитрильном каучуке с использованием газовой хроматографии с масс-спектрометрией, заполняя пробел в стандартах испытаний для этого продукта в отечественной промышленности синтетического каучука.

---

Принцип и технические характеристики метода

Технические этапы	Ключевые параметры	Инновации
Предварительная обработка образца	Ультразвуковая экстракция 60℃ + очистка колонки с графитизированной сажей	Использование технологии двойной экстракции для улучшения извлечения
Инструментальный анализ	Источник EI + Мониторинг выбранных ионов (SIM)	Тройное подтверждение характеристических ионов 121/135/149
Количественный метод	Калибровочная кривая внутреннего стандарта BHT	Линейная зависимость R≥0,99

---

Анализ ключевых рабочих точек

1. Подготовка образцов

Образцы с размером частиц ≤3 мм должны быть измельчены в строгом соответствии с GB/T 15340. Слишком крупные частицы приведут к неполной экстракции. Реальные исследования показывают, что некачественная подготовка образцов может привести к занижению результатов испытаний на 15–20%.

2. Оптимизация хроматографических условий

Стандартно рекомендуемая 5% фенилметилполисилоксановая капиллярная колонка имеет на практике альтернативы:

• Колонка DB-5MS: отклонение времени удерживания ±0,2 мин
• Колонка HP-5MS: разрешение ≥1,5 необходимо проверить

---

Данные валидации метода

Показатели эффективности	Стандартные требования	Измеренные данные (N=6)
Предел обнаружения	1,4 мг/кг	1,2±0,3 мг/кг
RSD повторяемости	≤10,3%	7,8%-9,2%
Извлечение образцов с добавками	80%-120%	92%-105%

---

Рекомендации по внедрению стандарта

1. Меры контроля качества: Каждая партия образцов должна сопровождаться холостым испытанием и параллельным образцом с добавками. В качестве образца для контроля качества рекомендуется использовать CRM BAM-003.
2. Обслуживание оборудования: Источник ионов ГХ-МС необходимо очищать каждые 200 инжекций для предотвращения остаточного загрязнения нонилфенолом.
3. Расширение метода: Данный метод проверен на применимость для обнаружения вулканизата NBR. Необходимо добавить этап экстракции по Сокслету.

SH/T 1830-2020 Ссылочный документ

• GB/T 15340 Методы отбора проб и подготовки образцов натурального и синтетического каучука*， 2025-03-28 Обновление
• GB/T 6379.2  Точность (правильность и точность) методов измерения и результатов. Часть 2: Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения.

SH/T 1830-2020 История

• 2020 SH/T 1830-2020 Определение содержания нонилфенола в акрилонитрилбутадиеновом каучуке методом газовой хроматографии-масс-спектрометрии

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации