ISO 4947:2020
Сталь и чугун. Определение содержания ванадия. Метод потенциометрического титрования.
- Стандартный №
- ISO 4947:2020
- Дата публикации
- 2020
- Разместил
- International Organization for Standardization (ISO)
- Последняя версия
- ISO 4947:2020
- сфера применения
-
Анализ развития стандартных технологий
ISO 4947:2020, всесторонняя переработка издания 1986 года, отличается значительными техническими усовершенствованиями, включая введение дополнительных конфигураций электродов и переоценку данных о точности. Новый стандарт был валидирован в ходе международного межлабораторного сравнительного испытания с участием 12 лабораторий, охватывающего семь градиентов содержания ванадия, что гарантирует надежность метода.
Принцип метода и область применения
Этот метод основан на потенциометрическом титровании, контроле изменений окислительно-восстановительного потенциала с использованием насыщенного платиной каломельного электрода или платино-Ag/AgCl электрода. Применимо к:
Тип образца Диапазон содержания ванадия (%) Рекомендуемый вес образца (г) Обычная сталь/чугун 0,04-0,25 5,0±0,001 Средне- и высоколегированная сталь 0,25-1,0 2,0±0,001 Инструментальная сталь 1,0-2,0 1,0±0,001
Ключевые реагенты и конфигурация прибора
Ключевые моменты для приготовления стандартного раствора
Стандартный раствор сульфата аммония и железа (5.13) необходимо приготовить и откалибровать немедленно:
- Эталон: дихромат калия (чистота ≥99,9%) при постоянном весе при 150 °C
- Формула расчета титра: ρ=(m0×0,025×49,03)/(V×50,94)
- 1 мл раствора ≈ 1,299 мг ванадия
Специальные требования к прибору
Образцы, содержащие вольфрам, должны использовать стакан из плавленого кварца, и примечание:
- Стеклянная посуда с содержанием мышьяка <0,05%
- Электромагнитная мешалка должна иметь постоянную скорость (200±50 об/мин)
Краткое описание процедуры эксплуатации
Этапы Ключевые параметры Точки контроля качества Растворение образца H2SO4(1+4)40-70 мл Добавьте 5-13 мл HF при наличии вольфрама Хром-ванадий Окисление Образец K2S2O8 3 г/г Кипение ≥10 минут Потенциометрическое титрование Конечный потенциал 570-670 мВ Температура <15℃
Сравнение данных о точности
На основе статистического метода ISO 5725-2:1994 точность логарифмическая:
- Предел повторяемости r=10(-0,5842×lgwV-1,6332)
- Предел воспроизводимости R=10(-0,6041×lgwV-1,4482)
Типичное значение: r=0,0061% и R=0,0089% при содержании 0,10%
Рекомендации по внедрению в лабораторию
Специальная обработка образцов
Образец с высоким содержанием хрома (например, Cr＞18%):
- Изначально используйте раствор сульфата аммония железа 400 г/л для предварительного восстановления
- Строго контролируйте окислительный потенциал KMnO4 до 1100-1160 мВ
Контроль качества
- Каждая партия образцов должна сопровождаться JSS Стандартный материал 152-7 (V: 0,10%)
- Расход стандартного раствора для холостого теста должен составлять <0,2 мл
ISO 4947:2020 Ссылочный документ
- ISO 1042 Лабораторная посуда - Мерные колбы с одной отметкой
- ISO 14284 Сталь и железо. Отбор и подготовка проб для определения химического состава.*， 2022-10-25 Обновление
- ISO 3696 Вода для аналитических лабораторных целей; Спецификация и методы испытаний
- ISO 385 Лабораторная посуда - Бюретки
- ISO 648 Лабораторная посуда - Пипетки однообъемные
ISO 4947:2020 История
- 2020 ISO 4947:2020 Сталь и чугун. Определение содержания ванадия. Метод потенциометрического титрования.
- 1986 ISO 4947:1986 Сталь и чугун; Определение содержания ванадия; Метод потенциометрического титрования
