ASTM D3720-90(2019)
Стандартный метод определения соотношения анатаза и рутила в пигментах диоксида титана методом рентгеновской дифракции
- Стандартный №
- ASTM D3720-90(2019)
- Дата публикации
- 2019
- Разместил
- American Society for Testing and Materials (ASTM)
- Последняя версия
- ASTM D3720-90(2019)
- сфера применения
-
Обзор стандарта и техническая база
ASTM D3720-90 (переутвержден в 2019 году) определяет стандартный метод испытаний для определения соотношения анатаза к рутилу в пигменте диоксида титана с использованием рентгеновского дифрактометра. Первоначально разработанный в 1978 году, последний вариант этого стандарта, переутвержденный в 2019 году, отражает его непреходящую важность в промышленном контроле качества.
Принцип испытания и техническая основа
Рентгеновская дифракция основана на уникальных дифракционных картинах кристаллических материалов. При облучении кристаллического образца рентгеновскими лучами образуются определенные дифракционные пики, интенсивности которых пропорциональны количеству материала, присутствующего в смеси. Анатаз и рутил, два алломорфа диоксида титана, имеют различную кристаллическую структуру и, следовательно, дают характерные дифракционные пики на рентгеновской дифрактограмме.
В стандарте используется метод отношения интенсивностей, который рассчитывает отношение интенсивностей путем измерения отношения интенсивностей характерных дифракционных пиков анатаза (2θ = 25,3°) и рутила (2θ = 27,4°). Поскольку эти два вещества обладают схожими химическими свойствами, влияние других компонентов на них практически одинаково, что обеспечивает точность результатов испытаний.
Требования к приборам и их конфигурация
Компоненты оборудования Технические требования Рекомендуемые параметры Генератор рентгеновского излучения Рентгеновская трубка с медной мишенью Регулируемое напряжение, стабильный ток Гониометр Точность 0,01° Скорость сканирования 1/4°/мин Детектор обнаружения: сцинтилляционный счетчик; Оптимальное рабочее напряжение; Монохроматор; Графитовый кристалл; Дополнительная конфигурация; Щелевая система; Приемная щель 0,15°; Другие щели 1°; Условия работы прибора должны быть оптимизированы для обеспечения интенсивности сигнала, по крайней мере, в четыре раза превышающей уровень шума при содержании анатаза 0,1%. Диапазон сканирования устанавливается между 2θ = 24° и 28°, охватывая характерные дифракционные пики обеих кристаллических форм. Подготовка образцов: ключевые методы; Подготовка порошковых образцов; Подготовка образцов имеет решающее значение для точности результатов испытаний. Стандарт рекомендует использовать гидравлический гранулятор для обеспечения плоской поверхности образца и предотвращения эксцентриситета и вариаций интенсивности пиков. Из-за малого размера частиц диоксида титана вероятность предпочтительной ориентации низкая. Обработка образцов покрытий
Для покрытий на металлических пластинах их можно непосредственно нарезать до подходящих размеров для анализа. Образцы жидких покрытий необходимо готовить с толщиной сухой пленки 25-50 мкм, или мешающие компоненты следует удалять центрифугированием, если присутствуют мешающие вещества.
Факторы интерференции и методы исключения
Мешающие вещества Механизм влияния Метод исключения Сульфат кальция Интерференция дифракционных пиков Метод химического удаления (стандарт D215) Хромовый жёлтый Перекрытие пиков Физическое разделение Сурьмяный жёлтый <Интерференция дифракцииУдаление предварительной обработки Высокое содержание железа Повышенное фоновое рассеяние Использование кобальта или молибдена Цели Брукит Эффект разбавления Отсутствует в коммерческих пигментах В стандарте особо подчеркивается, что поверхностная обработка, такая как нанесение кремния и глинозема, не будет мешать, как и добавки твердых растворов, такие как сурьма и цинк, а также примеси, такие как ниобий и цирконий.
Процедура испытания и анализ данных
Процедура испытания включает выполнение двух сканирований пиков дифракции анатаза и рутила, измерение высоты пиков и расчет чистой интенсивности. Проведя базовую линию и измерив высоту пика над ней, вычисляют соотношение по следующей формуле: K = (Ia/Ir)/(Wa/Wr), где Ia и Ir представляют собой чистые интенсивности дифракции анатаза и рутила соответственно, а Wa и Wr представляют собой соответствующие весовые проценты. Формула для расчета процентного содержания анатаза: Процент анатаза = 100 / [1 + K × (Ir/Ia)] Точность метода и контроль качества Основанный на совместном исследовании четырех лабораторий, этот метод продемонстрировал превосходную точность для материалов с содержанием анатаза около 100% или 0%: Повторяемость: разница между двумя результатами, полученными одним и тем же оператором, не должна превышать 0,18%. Воспроизводимость: разница между результатами, полученными между разными лабораториями, не должна превышать 0,22%. Внутрилабораторное стандартное отклонение составило 0,06%, а межлабораторное стандартное отклонение составило 0,07%, что демонстрирует высокую надежность этого метода. Рекомендации по внедрению и примеры применения На практике рекомендуется, чтобы лаборатории установили строгие процедуры контроля качества: регулярно калибровали приборы с использованием стандартных образцов, обеспечивали, чтобы операторы прошли адекватное обучение по безопасности при работе с рентгеновским излучением, и разрабатывали подробные стандартные рабочие процедуры для подготовки образцов.
Примеры промышленного применения
В производстве диоксида титана этот метод используется для контроля скорости конверсии рутилового процесса. Например, производитель использовал этот метод, чтобы обнаружить, что остаточное содержание анатаза в хлоридном процессе было слишком высоким. Регулируя температуру реакции и время выдержки, им удалось успешно снизить содержание анатаза с 1,2% до 0,3%, значительно улучшив атмосферостойкость продукта.
В лакокрасочной промышленности этот метод используется для оценки соотношения кристаллической формы различных партий диоксида титана для обеспечения постоянных оптических свойств и долговечности покрытий. Производитель автомобильных покрытий использовал этот метод для создания системы оценки качества поставщиков, контролирующей колебания качества сырья с точностью ±0,1%.
Правила безопасности и радиационная защита
В стандарте подчеркивается потенциальная опасность рентгеновского оборудования, и от операторов требуется строгое соблюдение инструкций производителя по безопасности. Рекомендуется регулярный контроль радиационного воздействия, включая использование персональных дозиметров и регулярные анализы крови. Операторы должны полностью понимать свойства рентгеновского излучения и безопасные пределы воздействия, а также соблюдать местные правила.
Технологическое развитие и эволюция стандарта
С момента своей первой публикации в 1978 году стандарт ASTM D3720 претерпел множество пересмотров и подтверждений, отражая достижения в технологии рентгеновской дифракции и изменения в потребностях отрасли. Подтверждение 2019 года демонстрирует, что метод остается технически применимым и эффективным.
С развитием технологий детекторов и программного обеспечения для анализа данных скорость и точность анализа современных рентгеновских дифрактометров значительно возросли. Однако основные принципы и методы расчёта, указанные в стандарте, остаются актуальными, что отражает научную строгость и практичность метода.
Возможные направления дальнейшего развития включают сочетание с методами полноспектральной аппроксимации, такими как уточнение по Ритвельду, и интеграцию с автоматизированными системами обработки образцов и анализа данных для дальнейшего повышения эффективности и точности испытаний.
ASTM D3720-90(2019) Ссылочный документ
- ASTM D215 Стандартная практика химического анализа белых красок на основе льняного масла
- ASTM D2371 Стандартный метод определения содержания пигментов в красках, восстанавливаемых растворителями
- ASTM D2698 Стандартный метод определения содержания пигментов в красках, восстанавливаемых растворителями, путем высокоскоростного центрифугирования
- ASTM D3925 Стандартная практика отбора проб жидких красок и связанных с ними пигментированных покрытий
ASTM D3720-90(2019) История
- 2019 ASTM D3720-90(2019) Стандартный метод определения соотношения анатаза и рутила в пигментах диоксида титана методом рентгеновской дифракции
- 1990 ASTM D3720-90(2011) Стандартный метод определения соотношения анатаза и рутила в пигментах диоксида титана методом рентгеновской дифракции
- 1990 ASTM D3720-90(2005) Стандартный метод определения соотношения анатаза и рутила в пигментах диоксида титана методом рентгеновской дифракции
- 1999 ASTM D3720-90(1999) Стандартный метод определения соотношения анатаза и рутила в пигментах диоксида титана методом рентгеновской дифракции
Специальные темы по стандартам и нормам
стандарты и спецификации
ASTM D3720-90(2011 Стандартный метод определения соотношения анатаза и рутила в пигментах диоксида титана методом рентгеновской дифракции ASTM D3720-90(2005 Стандартный метод определения соотношения анатаза и рутила в пигментах диоксида титана методом рентгеновской дифракции ASTM D3720-90(1999 Стандартный метод определения соотношения анатаза и рутила в пигментах диоксида титана методом рентгеновской дифракции UNI 8560:1983 Сырье для лакокрасочных материалов. Диоксид титана. Классификация и требования ASTM D4677-87(2013 Стандартная классификация материалов резиновых смесей: диоксид титана IS 9788-1981 Спецификация на рутиловый диоксид титана для покрытий IS 8862-1978 Спецификация на диоксид титана (типа анатаза) для резиновой промышленности DIN EN ISO 591-1:2001 Пигменты диоксида титана для красок. Часть 1. Технические условия и методы испытаний (ISO 591-1:2000); Немецкая версия EN ISO 591-1:2000 DIN 55912-2:1999 Методы анализа пигментов диоксида титана
© 2025. Все права защищены.