Технические требования 5.1 Внешний вид: Белый твердый порошок, без видимых невооруженным глазом посторонних веществ или агломераций, порошок однородный. 5.2 Фазовый состав и содержание 5.2.1 По данным количественного рентгеноструктурного анализа, рентгеноструктурный спектр кристаллической структуры полугидрата сульфата кальция должен соответствовать порошковой дифракционной карте ICDD PDF № 41-0224. За исключением CaSO4·2H2O или CaSO4, примесная фаза не должна иметь явных дифракционных пиков других кристаллических фаз и аморфных веществ. 5.2.2 Содержание кристаллической фазы полугидрата сульфата кальция, измеренное по 6.2, не должно быть менее 98%. 5.3 Элементный анализ кальция и серы, атомные соотношения кальция и серы должны соответствовать теоретическому стехиометрическому соотношению эмпирической химической формулы полугидрата сульфата кальция (CaSO4·1/2H2O или CaSO4·H2O·CaSO4 (Ca), сера (S) Атомное соотношение должно быть 1,00±0,05. 5.4 Содержание элементов 5.4.1 Содержание микроэлементов мышьяка, висмута, кадмия, ртути, свинца, сурьмы и железа должно соответствовать требованиям таблицы 1. 5.4.2 Общее количество элементов тяжелых металлов 5.4.2.1 Максимально допустимое количество общего количества элементов тяжелых металлов (в пересчете на Pb) составляет 30 мг/кг. 5.4.2.2 Для металлов или оксидов, не рассчитанных на свинец, если их содержание превышает или равно 0,1%, это должно быть указано в примечании и прикреплено к упаковке. 5.5 Гидратная прочность на сжатие Гидратная прочность на сжатие должна соответствовать показателям, предусмотренным в его технических характеристиках. 5.6 Время отверждения Время отверждения должно соответствовать показателям, предусмотренным в его технической инструкции. 5.7 Способность к разложению гидратов Качественный и количественный анализ продуктов разложения гидратов следует проводить в зависимости от предполагаемого использования. 5.8 Биосовместимость Оценка биосовместимости должна основываться на предполагаемом использовании хирургического имплантата. 6 Метод испытания 6.1 Внешний вид Поместите образец в белый контейнер и наблюдайте за ним нормальным или скорректированным зрением в ярко освещенном месте. 6.2 Фазовый состав и содержание 6.2.1 Испытательное оборудование Испытательное оборудование следующее:
——— рентгеноструктурный анализатор;
——— коробчатая печь сопротивления или высокотемпературная печь для спекания;
——— агатовая ступка;
——— платиновый или корундовый тигель; . 6.2.2 Построение калибровочной кривой 6.2.2.1 Калибровочная кривая для смешанной пробы полугидрата сульфата кальция и дигидрата сульфата кальция: а) полугидрат сульфата кальция и дигидрат сульфата кальция измельчают отдельно в агатовой ступке; б) используют рентгеновский дифрактометр; измерьте дифракционные спектры двух вышеуказанных порошков (мишень CuKα, графитовый монохроматор) со скоростью сканирования 0,2°/мин, разрешением 2θ более 0,02° и диапазоном сканирования 2θ: от 10° до 50°. Спектр XRD: Цифры должны соответствовать картам порошковой дифракции ICDD в формате PDF № 41-0224 (CaSO4·1/2H2O) и № 33-0311 (CaSO4·2H2O) соответственно, и не должно быть никаких других пиков кристаллической фазы и очевидных аморфных фазовые пики в) Точно взвесьте вышеуказанный порошок и приготовьте серию CaSO4·2H2O и CaSO4·1 в соответствии с массовым процентом CaSO4·1/2H2O как 0%, 10%, 30%, 50%, 70%, 90; % и 100% соответственно /2H2O, поместите их в агатовые ступки, тщательно измельчите и перемешайте. d) Получите спектр XRD каждого смешанного стандартного образца при скорости сканирования 0,2°/мин и диапазоне сканирования 2: 10,2°~30,2°, показывающий Интегральную площадь дифракционного пика (4 0 0) (2θ = 29,7°) CaSO4·1/2H2O, CaSO4.1/2H2O и интегрированную площадь (0 2 1) дифракционный пик (2θ = 20,6°) CaSO4·2H2O, CaSO4, рассчитывают относительную интенсивность дифракционного пика ρ CaSO4·1/2H2O в каждой смешанной стандартной пробе по формуле (1); /2H2OCaSO4·1/22+CaSO4·22········· ·························· ··············· ·(1) e) Рентгенографический анализ смешанного стандартного образца проводился три раза параллельно и рассчитывались ρ1, ρ2 и ρ3 соответственно, и было взято среднее арифметическое. На основе метода линейной регрессии рассчитывали калибровочную кривую X-ρ смешанного стандартного образца CaSO4·2H2O и CaSO4·1/2H2O как массовое процентное содержание X CaSO4·1/2H2O в зависимости от относительной интенсивности дифракционного пика ρ, как показано на рисунке 1. 6.2.2.2 Градуировочная кривая смешанной пробы полугидрата сульфата кальция и безводного сульфата кальция: а) полугидрат сульфата кальция измельчают в агатовой ступке на мелкие кусочки; чистый порошок безводного сульфата кальция нагревают со скоростью 5 ℃/мин. Скорость нагрева до 800°С. ℃, после выдержки в течение 2 часов охладить до комнатной температуры в печи и мелко растереть в агатовой ступке. b) То же, что и 6.2.2.1b), полученный рентгеноструктурный спектр должен соответствовать порошковой дифракционной карте ICDD PDF № 41-; 0224 (CaSO4·1/2H2O) и №37-1496 (CaSO4), не должно быть других пиков кристаллической фазы и явных пиков аморфной фазы в) То же, что и 6.2.2.1в) Приготовьте серию CaSO4 и CaSO4·1; / смешанный стандартный образец 2H2O; d) получают рентгеновский спектр каждого смешанного стандартного образца, как указано в 6.2.2.1d), показывающий интегральную площадь дифракционного пика CaSO4·1/2H2O (4 0 0) (2θ = 29,7°). 1/2H2O, интегральная площадь (0 2 0) дифракционного пика (2θ = 25,4°) CaSO4, CaSO4, рассчитывают относительную интенсивность дифракционного пика CaSO4·1/2H2O в каждом смешанном стандартном образце по формуле. (2) ρ=CaSO4 1/2H2OCaSO4....
T/CSBM 0045-2023 История
2023T/CSBM 0045-2023 Полугидрат сульфата кальция для хирургических имплантатов.