HJ 997-2018
Определение альдегидов и кетонов в почве и осадках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (Англоязычная версия)

Стандартный №

HJ 997-2018

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2018

Разместил

Professional Standard - Environmental Protection

Последняя версия

HJ 997-2018

сфера применения

Техническое обоснование и эволюция стандарта

Как первый в моей стране специализированный стандарт обнаружения альдегидов и кетонов в почве и отложениях, HJ 997-2018 заполняет пробел в методах мониторинга окружающей среды для летучих карбонильных соединений. Этот стандарт, основанный на оптимизированном методе EPA TO-11A, снижает предел обнаружения на 30%, адаптируясь к специфическим характеристикам китайских почвенных матриц.

---

Основные принципы метода

Используя высокоэффективный жидкостный хроматограф в сочетании с УФ-детектором, целевые соединения преобразуются в стабильные производные гидразона с помощью реакции дериватизации ДНФГ. Ключевые условия реакции:

Параметры	Требования к контролю	Механизм действия
Температура реакции	40±2℃	Обеспечение эффективности дериватизации
Значение pH	≈3	Ингибирование побочных реакций
Время реакции	1 ч	Полное превращение

---

Ключевые рабочие точки

Предварительная обработка образца

Использование уксусной Буферная система кислота-ацетат натрия для экстракции, скорость извлечения увеличивается на 15-20% по сравнению с традиционной экстракцией метанолом. Особые примечания:

• Перед дериватизацией отрегулируйте pH до 3,0±0,5.
• Прокалите стеклянную посуду при 130 °C в течение 2-3 часов для устранения помех.

Оптимизация хроматографических условий

Рекомендуется колонка C18 (250×4,6 мм, 5 мкм), а подвижная фаза должна представлять собой ацетонитрил-воду (60:40) с изократическим элюированием. Для трудноразделяемых пар (м-/п-толуальдегид) можно использовать процедуру градиентного элюирования.

---

Показатели эффективности метода

Соединение	Предел обнаружения (мг/кг)	Восстановление пика	RSD(%)
Формальдегид	0,02	56,3–87,0%	5,9–25
Ацетон	0,04	40–100%	4,3–33
н-гексаналь	0,06	69,5-91,2%	4,8-29

---

Рекомендации по внедрению

Ключевые точки контроля качества

1. Каждая партия образцов должна включать холостую пробу кварцевого песка
2. Реагент ДНФГ должен быть очищен в соответствии с Приложением D
3. Калибровочная кривая R²≥0,999

Особые случаи обращения

Для образцов с высоким содержанием органических веществ (ООУ>5%) рекомендуется: ① Увеличить объем экстракции до 300 мл; ② Ультразвуковая экстракция в течение 20 мин.

Расширенное применение метода

Доказано, что этот метод применим для определения альдегидов ниже C7, таких как глутаральдегид, за счет оптимизации времени дериватизации до 1,5 ч.

HJ 997-2018 Ссылочный документ

• GB 17378.3  Спецификация морского мониторинга. Часть 3: Сбор, хранение и транспортировка проб.
• GB 17378.5 Спецификация морского мониторинга. Часть 5: Анализ осадков.
• HJ 494  Качество воды. Руководство по методам отбора проб
• HJ 613 Почва.Определение содержания сухого вещества и воды.Гравиметрический метод.
• HJ/T 166  Технические условия на экологический мониторинг почвы

HJ 997-2018 История

• 2018 HJ 997-2018 Определение альдегидов и кетонов в почве и осадках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации