ISO/TS 4689-1:2023
Руды железные. Определение содержания серы. Часть 1. Сульфат бария гравиметрический метод.
- Стандартный №
- ISO/TS 4689-1:2023
- Дата публикации
- 2023
- Разместил
- International Organization for Standardization (ISO)
- Последняя версия
- ISO/TS 4689-1:2023
- сфера применения
-
Техническое развитие и история стандарта
ISO 4689-1:2023 заменяет издание 1986 года. Основные технические изменения включают в себя: метод разложения образца был изменен с традиционного метода кислотного растворения - щелочного сплавления на метод полурасплава карбоната натрия - оксида цинка, что значительно улучшает разделение мешающих элементов (свинца, сурьмы, висмута и т. д.). Этот стандарт был проверен восемью лабораториями под руководством Китая посредством сравнительных испытаний с 2014 по 2015 год.
Принцип основного метода
Образец полурасплавляется в смешанном потоке карбоната натрия - оксида цинка. Ионы сульфата извлекаются путем электромагнитного перемешивания в воде. После подкисления добавляется раствор хлорида бария для образования осадка сульфата бария, который затем определяется гравиметрически. Основная формула реакции:
SO₄²⁻ + Ba²⁺ → BaSO₄↓
Сравнение старого и нового методов Версия 1986 года Версия 2023 года Метод разложения Растворение в кислоте + сплавление со щелочью Полуплавление карбоната натрия и оксида цинка Контроль помех Ограниченный Комбинированное удаление Cr/Sn/P с помощью H₂O₂-лимонной кислоты-карбоната кальция Применимое содержание серы диапазон 0,05-2,0% 0,01-3,9%
Ключевые рабочие моменты
1. Подготовка образца
- Обычные руды: Предварительная сушка при 105±2°C (ISO 7764)
- Руды, содержащие гидратированную воду/окисляемые соединения: Требуется уравновешивание воздухом (ISO 2596)
2. Условия плавления образца
Используйте фарфоровый тигель на 30 мл и строго контролируйте плавление при 780±20°C в течение 60 минут. Соотношение флюсов составляет Na₂CO₃:ZnO = 3:2 (массовое соотношение). Если содержание фосфора ≥1 мг, добавьте 0,4 г карбоната кальция.
3. Оптимизация условий осаждения
- Кислотность раствора: метиловый оранжевый указывает на конечную точку (pH ≈ 3,1)
- Температура осаждения: водяная баня 60-70 ℃ в течение 2 часов
- Раствор хлорида бария необходимо предварительно прокипятить и выдержать
Требования к контролю качества
Диапазон содержания серы (%) Предел повторяемости (Rd) Межлабораторный допуск (P) 0,01-0,1 0,0025X-0,001 0,0036X+0,007 0,1-2,0 То же, что и выше То же, что и выше 2,0-4,0 То же, что и выше То же, что и выше Примечание: X — процент содержания серы. Расчетный результат необходимо округлить до третьего десятичного знака в соответствии с GB/T 8170.
Предложения по реализации
Решения типичных проблем
Случай 1: Обработка зеленого раствора - Добавьте этанол и нагревайте до исчезновения цвета, чтобы предотвратить помехи Cr(VI)
Случай 2: Образец с низким содержанием серы (<0,05%) - Рекомендуется использовать образец весом 5 г и поток 10 г для улучшения предела обнаружения
Руководство по выбору оборудования
- Фильтрующее устройство: предпочтительно фильтр с песчаным сердечником (300 мл) с мембраной водной фазы 0,2 мкм
- Электромагнитная мешалка: должна иметь функцию таймера на 60 минут
ISO/TS 4689-1:2023 Ссылочный документ
- ISO 2596 Железные руды. Определение гигроскопической влаги в аналитических пробах. Гравиметрический метод, метод Карла Фишера и метод потери массы.
- ISO 3082 Железные руды. Процедуры отбора и подготовки проб
- ISO 7764 Железные руды. Подготовка предварительно высушенных проб для химического анализа.
ISO/TS 4689-1:2023 История
- 2023 ISO/TS 4689-1:2023 Руды железные. Определение содержания серы. Часть 1. Сульфат бария гравиметрический метод.
