DIN 51460-3:2016-12
Испытание нефтепродуктов. Метод подготовки проб. Часть 3. Разложение минеральными кислотами без давления.
- Стандартный №
- DIN 51460-3:2016-12
- Дата публикации
- 2016
- Разместил
- German Institute for Standardization
- Последняя версия
- DIN 51460-3:2016-12
- сфера применения
-
Обзор стандарта и техническая база
DIN 51460-3 является ключевым стандартом, разработанным Комитетом по стандартизации минеральных масел и топлив (FAM) в составе Комитета по испытаниям материалов (NMP) Немецкого комитета по стандартизации. Он конкретно рассматривает метод безнапорного разложения с минеральными кислотами для подготовки образцов нефтепродуктов. Опубликованный в области испытаний нефтепродуктов, он относится к ICS 75.080 и содержит 11 страниц технического содержания.
Область применения и типы образцов
Настоящий стандарт распространяется на подготовку различных нефтепродуктов и родственных им продуктов для элементного определения, включая: неиспользованные минеральные нефтепродукты, отработанные масла, водосмешиваемые смазочно-охлаждающие жидкости и их эмульсии, сырую нефть, масла для пищевой промышленности, шлам, смазку, гудрон, асфальт и другие высоковязкие маслянистые соединения. Эти образцы должны содержать не менее приблизительно 0,1 мг/кг золообразующих элементов.
Стандарт уделяет особое внимание критическому поведению образца: эти продукты часто трудно разлагаются и могут содержать компоненты, которые реагируют с сильной экзотермией в условиях кислотного разложения или производят большое количество газообразных продуктов.
Требования к методу разложения и оборудованию
Принцип разложения
Подготовка образца осуществляется путем разложения без давления с минеральными кислотами, которое может быть выполнено с использованием конвекционного нагрева или микроволнового облучения. Обработанный таким образом материал образца пригоден для количественного определения различных аналитов, в частности, методом атомной спектрометрии.
Характеристики оборудования
Все используемое оборудование должно быть тщательно очищено. Используйте стеклянную или кварцевую посуду, при необходимости снабженную обратным холодильником. Добавляйте минеральную кислоту, используя подходящее дозирующее устройство.
Для конвекционного нагрева подходит горячая плитка или нагревательная баня. Следует избегать использования открытого огня, например, горелки Бунзена. Система отвода паров кислоты должна быть подключена к устройству нейтрализации.
Микроволновое оборудование должно быть оснащено устройством измерения температуры для каждого образца, чтобы обеспечить воспроизводимый контроль подачи микроволн. Система отвода паров кислоты также должна быть подключена к устройству нейтрализации.
Тип оборудования Контроль температуры Требования безопасности Применимые образцы Система конвекционного нагрева 250-300°C Установка нейтрализации паров кислоты Обычные образцы Система микроволнового разложения Точный контроль температуры Система контроля давления Трудноразлагаемые образцы Кварцевый рефлюкс 250°C максимум Взрывозащищенная конструкция Высокая вязкость Образцы Химические реагенты и стандартные образцы
Все химические вещества должны быть не ниже аналитической степени чистоты. Необходимо использовать воду степени чистоты 3 согласно DIN ISO 3696.
Основные реагенты включают: азотную кислоту (c(HNO₃)) 65% (м/м), перекись водорода (c(H₂O₂)) 30% (м/м), серную кислоту (c(H₂SO₄)) (от 95 до 97)% (м/м) и плавиковую кислоту (c(HF)) (от 38 до 40)% (м/м), все аналитической степени чистоты.
Стандартные образцы включают белое масло (с кинематической вязкостью, сопоставимой с вязкостью испытуемого образца) и маслорастворимый внутренний стандарт (например, 1000 мг/кг иттрия) для определения степени извлечения.
Подготовка образцов и процедура разложения
Подготовка образцов
Отбор образцов следует проводить в соответствии с DIN EN ISO 3170, DIN 51750-1 и DIN 51750-2 или DIN 51574. Образцы необходимо помещать в чистые контейнеры.
Жидкие образцы масла следует встряхивать перед отбором образцов для компенсации возможных неоднородностей. Высоковязкие образцы следует нагреть примерно до 60 °C перед встряхиванием. Пастообразные образцы следует перемешивать вручную для достижения оптимальной однородности. Твердые образцы следует гомогенизировать насколько это возможно с помощью соответствующего процесса измельчения.
Процедура разложения
Репрезентативная часть гомогенизированного образца взвешивается в сосуде для разложения с точностью до 0,1 мг. Необходимо следить за тем, чтобы проба достигала дна сосуда и чтобы на стенках не оставалось остатков пробы, чтобы минимизировать риск недостаточного смачивания материала пробы раствором для разложения.
Для неизвестных проб, таких как отработанные масла, рекомендуется начать с небольшого взвешивания. В случае разбавления топлива, например, отработанными маслами, долю топлива следует заранее свести к минимуму подходящими методами, например, нагреванием.
Тип образца Рекомендуемый вес образца (мг) Особые требования Сырая нефть, тяжелое дизельное топливо 1000 Примечание: содержание серы Базовое масло 1000 Обычная обработка Смазочное масло 1000 Примечание: Добавки Смазка 1000 Предварительная гомогенизация Эмульсия СОЖ 2000 Обратите внимание на содержание воды Протокол разложения и соотношения реагентов
В зависимости от реакционной способности материала образца и инструкций производителя к образцу добавляют 10 мл серной кислоты. Добавление кислоты может осуществляться вручную или автоматически с помощью оборудования для разложения.
Затем разложенный образец подвергается программе разложения с заданной температурой разложения и временем выдержки. Необходимо обеспечить, чтобы любые реактивные газы и пары, которые могут возникнуть, отсасывались и нейтрализовались или выбрасывались.
Тип образца HNO₃(мл) HF(мл) H₂O₂(мл) H₃BO₃(мл) Образцы, содержащие кремний 6 4 2-4 10 Образцы, содержащие молибден или вольфрам 6 1 2-4 - Другое образцы 6 0-0,5 2-4 - Аналитические определения и контроль качества
Методы определения элементов
Окончательное определение элементов может быть выполнено, в частности, с помощью спектроскопических аналитических процедур, специфичных для элементов, таких как ICP OES, ICP-MS, AAS или RFA, которые описаны в процедурах испытаний для анализа нефтепродуктов или водных растворов.
Точность определения элементов определяется в кольцевых испытаниях и не является частью настоящего стандарта. Для анализа решающее значение имеют степени извлечения элементов, определенные в предварительных испытаниях (выполненных в соответствии с Приложением А).
Обеспечение качества
Для проверки целостности подготовки образца может потребоваться определение степени извлечения методом стандартной добавки. Для этого необходимо добавить анализируемый элемент в известных количествах. В качестве внутреннего стандарта следует выбрать элемент, отсутствующий в образце (например, иттрий в качестве маслорастворимого стандарта с исходной концентрацией 1000 мг/кг).
Степень извлечения η, выраженная в %(м/м), рассчитывается по формуле η = (a/b) × 100, где a — измеренное количество соответствующего внутреннего стандарта (мг/кг), а b — навеска соответствующего внутреннего стандарта (мг/кг).
Рекомендации и меры предосторожности при применении стандарта
Правила техники безопасности
При проведении безнапорного разложения с использованием минеральных кислот необходимо строго соблюдать правила техники безопасности в лаборатории:
1. Все операции следует выполнять в хорошо проветриваемом вытяжном шкафу.
2. Операторы должны носить соответствующие средства индивидуальной защиты (кислотостойкие перчатки, защитные очки, лабораторные халаты).
3. Вытяжка паров кислоты должна быть подключена к устройству нейтрализации.
4. Избегайте использования открытого огня, чтобы предотвратить возгорание паров органических растворителей.Рекомендации по оптимизации метода
Оптимизация метода рекомендуется для особых типов образцов:
1. Для высоковязких образцов вес образца может быть соответствующим образом увеличен до нескольких граммов.
2. Для образцов, содержащих кремний, рекомендуется комбинация плавиковой кислоты и борной кислоты.
3. Для образцов, содержащих добавленные элементы, такие как молибден или вольфрам, необходимо скорректировать соотношение кислоты.
4. Неизвестные образцы следует испытать в небольшом масштабе для оценки реакционной способности.Обработка данных и интерпретация результатов
При расчете результатов следует учитывать поправку на восстановление, особенно для трудноусвояемых элементов. Рекомендуется проводить холостые и контрольные испытания на извлечение для каждой серии образцов, чтобы гарантировать точность и воспроизводимость метода.
Развитие технологий и разработка стандартов
DIN 51460-3 представляет собой значительный шаг вперед в технологии подготовки проб для элементного анализа нефтепродуктов. По сравнению с традиционным сухим озолением, разложение без давления с минеральными кислотами обеспечивает следующие преимущества:
1. Снижение потерь элементов: низкотемпературное разложение позволяет избежать потери летучих элементов
2. Улучшение извлечения: кислая среда способствует растворению нерастворимых элементов
3. Безопасность эксплуатации: работа без давления снижает риск взрыва
4. Экологическая безопасность: снижение образования вредных газов.Настоящий стандарт, наряду с соответствующими стандартами, такими как DIN 51008-2 (OES), DIN 51401 (AAS/AFS) и DIN 51418-1 (RFA), составляет немецкую систему стандартов для элементного анализа нефтепродуктов, обеспечивая надежную техническую поддержку для контроля качества продукции и мониторинга окружающей среды.
DIN 51460-3:2016-12 Ссылочный документ
- DIN 1333 Представление числовых данных
- DIN 51008-2 Оптическая эмиссионная спектрометрия (OES). Часть 2. Термины для пламенных и плазменных систем.
- DIN 51401 Атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС) и атомно-флуоресцентная спектрометрия (АФС) - Словарь
- DIN 51418-1 Рентгеновский спектральный анализ – анализ рентгеновского излучения и рентгеновской флуоресценции (РФА) – Часть 1: Общие термины*， 2025-05-01 Обновление
- DIN 51574 Испытание смазочных материалов. Отбор проб смазочных масел из двигателей внутреннего сгорания.*， 2017-04-01 Обновление
- DIN 51750-1 Отбор проб нефтепродуктов; Общая информация
- DIN 51750-2 Отбор проб жидких нефтепродуктов
- DIN EN ISO 1042 Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной отметкой (ISO 1042:1998); Немецкая версия EN ISO 1042:1999.
- DIN EN ISO 11885 Качество воды. Определение отдельных элементов методом оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES) (ISO 11885:2007); Английская версия DIN EN ISO 11885:2009-09
- DIN EN ISO 3170 Жидкие углеводороды. Мануальное отбор проб (ISO 3170:2025)*， 2025-12-01 Обновление
- DIN EN ISO 385 Посуда лабораторная стеклянная - Бюретки (ИСО 385:2005); Немецкая версия EN ISO 385:2005.
- DIN ISO 3448 Промышленные жидкие смазочные материалы. Классификация вязкости ISO (ISO 3448:1992).
- DIN ISO 3696 Вода для аналитических лабораторных целей; спецификации и методы испытаний; идентично ISO 3696:1987
DIN 51460-3:2016-12 История
- 2016 DIN 51460-3:2016-12 Испытание нефтепродуктов. Метод подготовки проб. Часть 3. Разложение минеральными кислотами без давления.
- 2016 DIN 51460-3:2016 Испытание нефтепродуктов. Метод подготовки проб. Часть 3. Разложение минеральными кислотами без давления.
- 2014 DIN 51460-3 E:2014-09 Испытание нефтепродуктов. Метод подготовки проб. Часть 3. Разложение минеральными кислотами без давления.
- 2014 DIN 51460-3 E:2014 Проект документа. Испытание нефтепродуктов. Метод подготовки проб. Часть 3. Разложение минеральными кислотами без давления.
