DIN EN ISO 19070:2016
Кожа. Химическое определение N-метил-2-пирролидона (NMP) в коже (ISO 19070:2016)
- Стандартный №
- DIN EN ISO 19070:2016
- Дата публикации
- 2016
- Разместил
- German Institute for Standardization
- состояние
- быть заменен
- DIN EN ISO 19070:2016-07
- Последняя версия
- DIN EN ISO 19070:2016-07
- сфера применения
-
Обзор стандарта и история разработки
ISO 19070:2016 — ключевой стандарт, совместно разработанный Международным союзом обществ технологов и химиков кожи (IULTCS) и Европейским комитетом по стандартизации (CEN). Он специально посвящен химическому определению N-метил-2-пирролидона (NMP) в коже и ее компонентах. Этот стандарт был разработан в ответ на Регламент ЕС REACH (EC № 1907/2006), который включил NMP в список особо опасных веществ (SVHC) и ввел ограничения на его использование.
Технические принципы и методы испытаний
В качестве основного аналитического метода в настоящем стандарте используется газовая хроматография-масс-спектрометрия (ГХ-МС). В процессе подготовки образцов кожи экстрагируются ацетоном в ультразвуковой ванне при температуре 50 °C в течение одного часа. Затем экстракт фильтруется через мембранный фильтр из ПТФЭ и непосредственно отбирается для анализа. Селективность метода основана на характерном масс-спектрометрическом фрагментном ионном составе NMP (m/z 99), что обеспечивает специфичность и точность результатов определения.
Параметры Требования Допуск Температура экстракции 50℃ ±2℃ Время экстракции 1 час ±0,1 часа Размер частиц образца 2-3 мм Максимум 3 мм Условия хранения 4℃ ±2℃ Требования к приборам и оборудованию
Стандарт устанавливает четкие технические Требования к экспериментальному оборудованию: точность аналитических весов должна достигать 0,0001 г, ультразвуковая баня должна иметь функцию контроля температуры, а система ГХ-МС должна соответствовать требованиям разделения. Рекомендуемая хроматографическая колонка представляет собой неподвижную фазу 5% фенил-95% полидиметилсилоксана (30 м × 0,25 мм × 0,25 мкм), с гелием в качестве газа-носителя при скорости потока 1,2 мл/мин.
Контроль качества и валидация
Валидация метода продемонстрировала типичный предел обнаружения 5 мг/кг, что соответствует нормативному пределу 1000 мг/кг. Калибровочная кривая использует четыре точки концентрации (1, 5, 10 и 50 мкг/мл) с коэффициентом линейной корреляции более 0,999. Измерения образцов должны проводиться одновременно с холостыми испытаниями и экспериментами по восстановлению пика для обеспечения надежности данных.
Соответствие нормативным требованиям
Этот стандарт напрямую поддерживает требования ЕС по соблюдению REACH, предоставляя техническую основу для экспортеров кожаных изделий. Результаты испытаний могут быть использованы для: 1) контроля качества сырья; 2) мониторинга производственного процесса; 3) проверки соответствия готовой продукции; и 4) управления рисками цепочки поставок. Отчет должен включать идентификацию образца, дату испытания, содержание НМП (мг/кг), предел обнаружения метода и любые отклонения метода.
Рекомендации по внедрению и меры предосторожности
Лаборатории, внедряющие этот стандарт, должны учитывать следующее: 1) Реагент ацетон должен быть аналитической степени чистоты (CAS 67-64-1); 2) При подготовке образцов следует избегать кондиционирования; 3) Образцы должны быть проанализированы в течение 24 часов после экстракции; 4) При выходе за пределы диапазона калибровки необходимо выполнить соответствующее разбавление; 5) Калибровка и техническое обслуживание прибора должны проводиться регулярно. Лабораториям рекомендуется участвовать в мероприятиях по проверке квалификации для обеспечения международного взаимного признания результатов испытаний.
Технологическое развитие и тенденции развития
С учетом прогресса в технологиях обнаружения, возможные направления дальнейшего развития включают: 1) дополнительную валидацию методов ЖХ-МС/МС; 2) применение технологии онлайн-экстракции; 3) разработку методов быстрого скрининга; и 4) одновременное обнаружение нескольких пирролидоновых соединений. Стандарт будет постоянно обновляться для адаптации к новым технологическим разработкам и меняющимся нормативным требованиям.
DIN EN ISO 19070:2016 История
- 2016 DIN EN ISO 19070:2016-07 Кожа. Химическое определение N-метил-2-пирролидона (NMP) в коже (ISO 19070:2016); Немецкая версия EN ISO 19070:2016.
- 2016 DIN EN ISO 19070:2016 Кожа. Химическое определение N-метил-2-пирролидона (NMP) в коже (ISO 19070:2016)
- 2014 DIN EN ISO 19070 E:2014-07 Кожа N-метил-2-пирролидон в коже (черновик)
- 2014 DIN EN ISO 19070 E:2014 Проект документа – Кожа – Химические испытания – Определение N-метил-2-пирролидона в коже (ISO/DIS 19070:2014); Немецкая версия prEN ISO 19070:2014.
