GB 223.61-1988
Метод химического анализа железа, стали и сплавов фосфомолибдата аммония Объемный метод определения фосфора (Англоязычная версия)

Стандартный №

GB 223.61-1988

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

1988

Разместил

General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People‘s Republic of China

Последняя версия

GB 223.61-1988

сфера применения

Принцип метода и технические характеристики

В настоящем стандарте используется волюметрический метод определения фосфоромолибдата аммония. После растворения образца в окисляющей кислоте образуется осадок фосфоромолибдата аммония при кислотности азотной кислоты 2,2 моль/л. После растворения в гидроксиде натрия осадок количественно определяется методом обратного титрования. Основная формула реакции:

(NH₄)₃PO₄·12MoO₃·H₂O + 24OH^- → HPO₄^2- + 12MoO₄^2- + 2NH₄⁺ + 13H₂O

---

План обработки мешающих элементов

Метод исключения	Лимит (мкг)	Метод исключения
Мышьяк (As)
Тантал (Ta)/Ниобий (Nb)	500	Маскировка плавиковой кислотой
Вольфрам (W)	8000	Разделение ЭДТА раствором аммиака
Титан (Ti)	10000	Маскировка плавиковой кислотой

---

Основные характеристики подготовки реагентов

Раствор молибдата аммония (2,15)

Точно взвесьте 135 г молибдата аммония и растворите его в тёплой воде. Разбавьте до 1 л и медленно влейте в 1 л азотной кислоты (2+3). Добавьте 5 мг гидрофосфата аммония и оставьте на 24 часа перед фильтрацией.

Калибровка стандартного раствора

Стандартный раствор гидроксида натрия калибруется с использованием гидрофталата калия в качестве эталона. Диапазон трёх результатов калибровки должен быть ≤0,05 мл. Формула расчета:

C(NaOH) = m × 1000 / (204,22 × V)

---

Анализ технической эволюции

По сравнению с версией стандарта 1981 года (GB 223.3-81) эта версия имеет следующие основные улучшения:

• Добавлены специальные планы обработки для мешающих элементов, таких как вольфрам и ванадий
• Уточнены требования к холостому тесту
• Принят новый прецизионный статистический метод (SGB 6379-86)

---

Рекомендации по внедрению

1. Образцы, содержащие хром, следует окислять до шестивалентного хрома перед улетучиванием
2. Для образцов, содержащих высокие Содержание вольфрама, рекомендуется метод разделения носителей.
3. Контролируйте pH в конечной точке титрования при pH ≈ 8 (сразу после исчезновения розовой окраски).
4. Температура в лаборатории должна поддерживаться стабильной, чтобы избежать помех от углекислого газа.

---

Данные о точности.

На основе результатов совместного испытания 10 лабораторий:

• Повторяемость (r) = 0,003434 + 0,04036m.
• Воспроизводимость (R) = 0,5832 + 0,1837lgm.

Где m — среднее значение содержания фосфора. Если разница между двумя результатами испытаний превышает значение r/R, требуется повторное измерение.

GB 223.61-1988 История

• 1988 GB 223.61-1988 Метод химического анализа железа, стали и сплавов фосфомолибдата аммония Объемный метод определения фосфора

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации

GB 223.61-1988 - Все части