Определения и термины 3.1 Солодка Корни цилиндрические, длиной 25-100 см и диаметром 0,6-3,5 см. Внешняя оболочка различается по плотности. Поверхность красновато-коричневая или серо-коричневая, с выраженными продольными морщинами, бороздками, чечевичками и редкими тонкими корневыми рубчиками. Текстура плотная, на разрезе слегка волокнистая, желтовато-белая, порошкообразная, камбиальное кольцо выражено, лучи радиальные, местами с трещинами. Корневище цилиндрическое, с почечными рубцами на поверхности и сердцевиной в середине разреза. Запах легкий, а вкус сладкий и особенный. 3.2 Таблетки солодки Этот продукт имеет форму толстых ломтиков круглой или овальной формы. Наружная кожица красновато-коричневая или серо-коричневая, с продольными морщинами. Поверхность среза слегка волокнистая, центр желтовато-белый, с выраженной радиальной текстурой и камбиальным кольцом. Качество твердое и порошкообразное. Запах легкий, а вкус сладкий и особенный. 4 Технические требования 4.1 Требования к сырью Оно должно соответствовать требованиям, указанным в Таблице 1. Таблица 1 Показатели качества сырья солодки Показатели проекта Влажность ≤ 12,0 % Общая зольность ≤ 7,0 % Кислоторастворимая зола ≤ 2,0 % Тяжелые металлы и вредные элементы Свинец ≤ 5 мг/кг Кадмий ≤ 0,3 мг/кг Мышьяк ≤ 2 мг/кг Ртуть ≤ 0,2 мг/кг Медь ≤20 мг/кг остатков хлорорганических пестицидов, содержащих общее количество BHC (сумма α-BHC, β-BHC, γ-BHC, δ-BHC) ≤0,2 мг/кг общего количества ДДТ (pp'-DDE, pp'- ДДД, оп'-ДДТ, пп'-ДДТ) ≤0,2мг/кг Пентахлорнитробензол ≤0,1мг/кг Определение содержания Содержит ликвиритин (C21H22O9) ≥0,50%, глицирризиновая кислота (C42H62O16) ≥2,0% Сенсорное определение Корень цилиндрический, 25 -100 см в длину и 0,6-3,5 см в диаметре. Внешняя оболочка различается по плотности. Поверхность красновато-коричневая или серо-коричневая, с выраженными продольными морщинами, бороздками, чечевичками и редкими тонкими корневыми рубчиками. Текстура плотная, на разрезе слегка волокнистая, желтовато-белая, порошкообразная, камбиальное кольцо выражено, лучи радиальные, местами с трещинами. Корневище цилиндрическое, с почечными рубцами на поверхности и сердцевиной в середине разреза. Запах легкий, а вкус сладкий и особенный. 4.2 Требования к таблеткам солодки Таблица 2 Помимо требований таблицы 1 к таблеткам солодки предъявляются также следующие требования по определению содержания общей золы, ликиритина и глицирризиновой кислоты: Показатель проекта общая зольность ≥5,0%, ликвиритин (C21H22O9) ≥0,45% Глицирризиновая кислота (C42H62O16) ≥1,8% Определение содержания. Содержит ликвиритин (C21H22O9) ≥0,50%, глицирризиновая кислота (C42H62O16) ≥2,0% Сенсорное определение. Этот продукт имеет форму толстых ломтиков круглой или овальной формы. Наружная кожица красновато-коричневая или серо-коричневая, с продольными морщинами. Поверхность среза слегка волокнистая, центр желтовато-белый, с выраженной радиальной текстурой и камбиальным кольцом. Качество твердое и порошкообразное. Запах легкий, а вкус сладкий и особенный. 5 Метод проверки 5.1 Метод определения влажности Возьмите 2–5 г испытуемого образца, разложите его в плоской бутылке для взвешивания, высушенной до постоянного веса, толщина не должна превышать 5 мм, а рыхлость испытуемого образца должна быть не превышать 10 мм, тщательно взвесить, открыть крышку флакона и сушить при 100-105°C в течение 5 часов, закрыть крышку флакона, перенести в эксикатор, дать остыть в течение 30 минут, точно взвесить, а затем высушить при указанной выше температуре 1 час, дать остыть и взвешивать до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 5 мг. По потерянной массе рассчитывают содержание воды (%) в испытуемом образце. 5.2 Общая зольность. Если испытуемый образец измельчить так, чтобы он мог пройти через сито № 2, после равномерного перемешивания возьмите 2–3 г испытуемого образца, поместите его в тигель, нагретый до постоянного веса, и взвесьте его (с точностью до O .Olg ), медленно нагрейте, следите за тем, чтобы не сгореть, когда он полностью обуглится, постепенно увеличивайте температуру до 500 ~ 600 ℃, полностью озолите его и достигните постоянного веса . По массе остатка рассчитывают содержание общей золы в испытуемом образце (% ). Если испытуемый продукт нелегко озолить, поставьте тигель остывать, нагрейте воду или 2 мл 10% раствора нитрата аммония, чтобы смочить остаток, затем поместите его на водяную баню, чтобы выпарить досуха, и прокаливайте остаток, как и прежде, до тех пор, пока он не озолится. содержимое тигля полностью озоляется. 5.3 Кислотонерастворимая зола Берут золу, полученную по 5.2, осторожно добавляют в тигель около 10 мл разбавленной соляной кислоты, накрывают тигель часовым стеклом, нагревают на водяной бане в течение 10 мин, промывают часовое стекло 5 мл горячей воды и выливают промывной раствор в тигель, фильтруют через беззольную фильтровальную бумагу, остаток в тигле промывают на фильтровальной бумаге водой и промывают до тех пор, пока промывная жидкость не покажет хлоридную реакцию. Остаток на фильтре и фильтровальную бумагу переносили в тот же тигель, сушили и прокаливали до постоянного веса. По массе остатка рассчитывают содержание (%) нерастворимой в кислоте золы в необходимом тестируемом образце. 5.4 Тяжелые металлы и вредные элементы Определение по методу определения свинца, кадмия, мышьяка, ртути и меди (общее правило 2321 атомно-абсорбционной спектрофотометрии или масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой). 5.5 Остатки хлорорганических пестицидов, газовая хроматография, эластичная кварцевая капиллярная колонка (30 м х 0,32 мм х 0,25 мкм) с алканами в качестве неподвижной жидкости, детектор электронного захвата NI-ECD, температура инжекционного порта 230°C, температура детектора 300°С, образец неразделенный.Температурная программа: начальная 100°С, повышение до 220°С со скоростью 10°С в минуту, повышение до 250°С со скоростью 8°С в минуту в течение 10 минут. теоретических тарелок, рассчитанных на основе пика α-BHC, должно быть не менее 1X106, а разрешение двух соседних хроматографических пиков должно быть больше 1,5. эталонные вещества пестицидов и используйте петролейный эфир (60–90°C) для приготовления растворов, содержащих 4–5 мкг на 1 мл соответственно. поместите их в мерную бутыль емкостью 10 мл, разбавьте до метки петролейным эфиром (60–90°C, хорошо встряхните и получите. Приготовление раствора смешанного эталонного вещества: точно отмерьте исходный раствор вышеупомянутого смешанного эталонного вещества и используйте петролейный эфир (60-90°С) для приготовления растворов, содержащих 0 мкг, 1 мкг, 5 мкг, 10 мкг, 50 мкг, 100 мкг и 250 мкг на 1 л соответственно. : Отобрать исследуемую пробу из лекарственного сырья или отвара. кусочками, растолочь в порошок (пропустить через сито № 3), взять примерно 2 г, точно взвесить, положить в коническую колбу емкостью 100 мл с пробкой, залить 20 мл воды, замочить на ночь, точно добавить 40 мл ацетона и взвесьте его. Ультразвуковая обработка в течение 30 минут, дайте остыть, а затем взвесьте, восполните потерянный вес ацетоном, добавьте около 6 г хлорида натрия, аккуратно добавьте 30 мл дихлорметана, взвесьте ультразвуком в течение 15 минут, снова взвесьте, используйте дихлорэтан. Для потери веса дать постоять (сделать расслоение) и быстро перенести органическую фазу в коническую колбу вместимостью 100 мл с пробкой, снабженной соответствующим количеством безводного сульфата натрия, и поставить на 4 ч. Точно отмерить 35 мл, 40 °С Концентрируют при пониженном давлении на водяной бане почти досуха, добавляют небольшое количество петролейного эфира (60-90°С) и повторяют операцию до полного удаления дихлорметана и ацетона, растворяют петролейным эфиром (60-90°С). C) и перенесите в центрифужную пробирку емкостью 10 мл с закупоренной шкалой. Добавьте петролейный эфир (60-90°C) для точного разведения до 5 мл, осторожно добавьте 1 мл серной кислоты, встряхивайте 1 минуту, аккуратно центрифугируйте (3000 об/мин) 10 минут. отмерьте 2 мл надосадочной жидкости; Подключите к роторному испарителю, сконцентрируйте раствор до соответствующего количества при 40°C (или используйте газообразный азот) и разбавьте его точно до 1 мл. Приготовление: Возьмите тестируемый продукт и измельчите его в мелкий порошок ( нарежьте медовые таблетки, отмерьте жидкость непосредственно), тщательно взвесьте соответствующее количество (эквивалент 2 г лекарственного материала) и приготовьте с помощью вышеупомянутого метода приготовления раствора для тестирования, приведенного ниже, срочно нужен раствор для тестирования. Метод измерения: необходимо точно нарисовать испытуемый раствор и раствор смешиваемого с ним эталонного вещества соответствующей концентрации соответственно по 1 мкл, впрыскиваемые в газовый хроматограф, рассчитанные по методу внешнего стандарта для определения содержания 5.6. Хроматографические условия и испытание на пригодность системы: силикагель, связанный октадецилсиланом, в качестве наполнителя, ацетонитрил. в качестве подвижной фазы А — 0,05% раствор фосфорной кислоты. Подвижная фаза — В, градиентное элюирование проводят, как указано в таблице ниже, длина волны обнаружения — 237 нм. Число теоретических тарелок, рассчитанное по пику ликиритина, должно быть не менее 5000. Время (минуты) Подвижная фаза А (%) Подвижная фаза Б (%) 0～8 19 81 8～35 19→50 81→50 35～36 50→100 50 →0 36～40 100→19 0→81 Приготовление раствора эталонного вещества: возьмите необходимое количество эталонного вещества ликвиритина и эталонного вещества глицирризината аммония, точно взвесьте их, добавьте 70% этанола, чтобы получить 1 мл солодки. содержащий 20 мкг глицирризината, раствор глицирризината аммония 0,2 мг, а именно (вес глицирризиновой кислоты = вес глицирризината аммония/1,0207). Приготовление тестируемого раствора: Возьмите около 0,2 г порошка этого продукта (пропущенного через сито № 3), аккуратно взвесьте, поместите в коническую колбу с пробкой, аккуратно добавьте 100 мл 70% этанола, плотно закройте, взвесьте его и обработайте ультразвуком (мощность 250 Вт, частота 40 кГц) в течение 30 минут, дайте остыть, снова взвесьте, восполните потерянный вес 70% этанолом, хорошо встряхните, отфильтруйте и отберите фильтрат для получения конечного продукта. Метод определения: точно наберите по 10 мкл раствора эталонного вещества и тестируемого раствора, введите его в жидкостный хроматограф, измерьте и получите. Этот продукт рассчитан как сухой продукт. 6 Правила контроля 6.1 Контрольная партия и отбор проб Под методом отбора проб понимается метод отбора образцов лекарственного сырья для проверки. Репрезентативность выборки напрямую влияет на правильность результатов испытаний. Поэтому необходимо уделять внимание всем аспектам отбора проб. а) Перед отбором проб обратите внимание на соответствие наименования продукта, происхождения, класса технических характеристик и стиля упаковки, проверьте целостность упаковки, проверьте, нет ли пятен от воды, плесени или других загрязнений во время процесса очистки, и подробно запишите . Любые упаковки с аномальным состоянием следует проверять индивидуально. б) Один и тот же сорт, произведенный в одну смену или одну и ту же партию сырья, составляет одну контрольную партию, причем из разных частей каждой партии продукции случайным образом выбираются 6 мешков, при этом органолептические, физико-химические показатели и гигиенические показатели проверяются. проверяются отдельно, а образцы резервируются. 6.2 Заводская проверка Заводская проверка включает сенсорные индикаторы. 6.3 Типовой контроль Объектами типового контроля являются все ежедневные индикаторы, указанные в пунктах 5.1-5.4. При нормальных обстоятельствах для каждой партии, если возникает одна из следующих ситуаций, следует проводить типовой контроль: а) При существенном изменении процесса или сырья; б) Когда продукт запускается в производство Перед оценкой; в) Когда продукт снят с производства более чем на 6 месяцев и произведен повторно; г) Когда национальный отдел по надзору за качеством проверяет и карантинный административный отдел делает запрос. 7 Упаковка, хранение, транспортировка и срок годности 7.1 Упаковка Упаковочные материалы должны быть чистыми, сухими, нетоксичными и не иметь запаха, соответствовать соответствующим нормам, касающимся упаковочных этикеток и инструкций, а также желаемым национальным требованиям здравоохранения. 7.2 Хранить в проветриваемом и сухом месте во избежание моли. 7.3 Транспортировка Транспортные средства должны быть чистыми, сухими, без специфического запаха и иметь тент. При транспортировке его следует загружать и разгружать налегке, защищать от дождя и солнца. 7.4 Гарантийный срок При соблюдении установленных условий хранения и транспортирования срок годности изделия определяется в форме повторной проверки.