ASTM D6019-20
Метод определения содержания оксида хрома в основных растворах хромового дубления (окисление персульфатом аммония)
- Стандартный №
- ASTM D6019-20
- Дата публикации
- 2020
- Разместил
- American Society for Testing and Materials (ASTM)
- Последняя версия
- ASTM D6019-20
- сфера применения
-
Углубленный анализ стандартного метода ASTM D6019-20
ASTM D6019-20 устанавливает стандартизированный метод испытаний для определения содержания оксида хрома в растворах хромового дубления с использованием метода окисления персульфатом аммония. Этот метод применим к простым растворам хромового дубления, сложным растворам с добавлением алюминия или циркония и системам растворов хромового дубления, содержащим традиционные маскирующие комплексообразователи.
Принцип метода и техническая база
Этот метод основан на принципе окислительно-восстановительного титрования. Ионы хрома полностью окисляются до хромат-ионов с использованием персульфата аммония. В кислой среде хромат-ионы окисляют йодид калия с выделением йода. Осажденный йод затем титруют стандартным раствором тиосульфата натрия для расчета содержания оксида хрома.
Техническое развитие этого метода отражает переход от традиционных гравиметрических методов анализа хромовых дубильных растворов к современным методам титрования, повышающим аналитическую эффективность и точность. В частности, специализированный процесс обработки извлеченного хрома (реацидифицированный хром) отражает стремление к защите окружающей среды и переработке ресурсов.
Требования к системе реагентов и приборам
Название реагента Характеристики Способ приготовления Условия хранения Персульфат аммония ЧДА, 20% раствор или твёрдый 100 г растворено в 500 мл воды Комнатная температура, в защищенном от света месте Тиосульфат натрия 0,1N стандартный раствор 24,85 г Na₂S₂O₃·5H₂O + 1 г довести до 1 л с помощью Na₂CO₃ Хранить в темном месте и ежемесячно перекалибровывайте Индикатор крахмала 2% раствор 2 г крахмала готовят на 100 мл раствора Охладите и проверьте эффективность перед использованием Раствор йодида калия 10% 10 г KI растворяют в 100 мл воды Хранить в коричневой бутылке в темном месте Основные приборы включают в себя мерную колбу на 500 мл, коническую колбу на 500 мл со стеклянной пробкой, аналитические весы (точность 0,1 мг) и титровальное оборудование. Вся стеклянная посуда должна соответствовать требованиям точности класса А.
Подробное описание процедуры
Подготовка образца
Точно взвесьте 11-12 г раствора для дубления хрома (с точностью до 0,1 мг) и количественно перенесите в мерную колбу объемом 500 мл. Выполните три определения в аликвотах объемом 25 мл.
Реакция окисления
Добавьте персульфат аммония в качестве окислителя, нитрат серебра в качестве катализатора и перманганат калия в качестве индикатора. Кипятите 20-30 минут, чтобы обеспечить полное окисление хрома. Устойчивость окраски перманганата калия является ключевым показателем полного окисления.
Титрование
После охлаждения подкислите раствор. Добавьте йодид калия для высвобождения йода. Дайте постоять в темноте в течение 5 минут, прежде чем титровать стандартным раствором тиосульфата натрия до конечной точки. Крахмальный индикатор добавляется позднее в процессе титрования, что приводит к изменению цвета с серо-черного на ярко-зеленый в конечной точке. Метод расчета и обработка данных: Содержание оксида хрома рассчитывается по формуле: Cr₂O₃% = (A × N × 0,02533 × 100) / (W × 25/500), где A — объем титрования (мл), N — эквивалентная концентрация тиосульфата натрия, а W — масса образца (г). Окончательный результат представляет собой среднее значение трех повторных образцов с точностью до 0,1%.
Валидация метода и контроль качества
Данные о точности
Тип точности Абсолютный диапазон Стандартное отклонение Условия тестирования Внутрилабораторный 0,12% 0,052 3 повтора в день в течение 3 дней Межлабораторный 0,27% 0,071 Среднее значение по 14 лабораториям Проверка точности
Метод был проверен на смещение с использованием калия Стандартное вещество дихромата. Среднее извлечение в 10 лабораториях составило 99,89% со стандартным отклонением 0,54, что демонстрирует превосходную точность метода.
Меры предосторожности
В эксперименте используются высококоррозионные реагенты, такие как концентрированная серная кислота и концентрированная азотная кислота, поэтому процедуру необходимо проводить в вытяжном шкафу. Персульфат аммония является сильным окислителем, и следует избегать его контакта с органическими веществами. Сточные воды, содержащие соединения серебра, необходимо собирать и утилизировать отдельно.
Анализ практического применения
На предприятиях по производству кожи этот метод используется для контроля качества:
1. Проверка содержания входящего хромового дубителя
2. Контроль концентрации хромового дубильного раствора в процессе производства
3. Оценка качества восстановленного хромового дубильного раствора
4. Косвенный контроль содержания хрома в готовой кожеПосле применения этого метода кожевенный завод повысил точность контроля дозировки хромового дубителя на 15%, сэкономив около 120 000 юаней годовых производственных затрат.
Рекомендации по внедрению стандарта
Требования к лаборатории
Лаборатории, внедряющие этот стандарт, должны иметь: хорошо проветриваемую химическую лабораторию, аналитические весы с точностью до 0,1 мг, стандартный титровальный аппарат и нагревательное оборудование с регулируемой температурой.
Требования к обучению персонала
Операторы должны пройти профессиональную подготовку в области аналитической химии, быть знакомыми с принципами окислительно-восстановительного титрования и уметь точно определять конечную точку титрования и справляться с нештатными ситуациями.
Меры обеспечения качества
Рекомендуется проводить холостой тест и тест на восстановление пика одновременно с каждой партией анализа образца, а также регулярно использовать эталонный материал дихромата калия для проверки точности метода.
Тенденции технологического развития
С развитием технологии инструментального анализа, несмотря на появление современных аналитических методов, таких как ИСП-ОЭС, титрование по-прежнему широко используется в кожевенной промышленности из-за его низкой стоимости, простоты эксплуатации и высокой точности. Возможные направления будущего развития включают популяризацию автоматизированного титрационного оборудования, а также разработку и применение экологичных реагентов.
По сравнению с предыдущей версией, последняя версия этого стандарта, D6019-20, в основном обновляет предупреждения о безопасности и уточняет этапы обработки восстановленного хрома, отражая философию стандарта ASTM, направленную на постоянное совершенствование.
ASTM D6019-20 История
- 2020 ASTM D6019-20 Метод определения содержания оксида хрома в основных растворах хромового дубления (окисление персульфатом аммония)
- 2015 ASTM D6019-15 Метод определения содержания оксида хрома в основных растворах хромового дубления (окисление персульфатом аммония)
- 2010 ASTM D6019-10 Метод определения содержания оксида хрома в основных растворах хромового дубления (окисление персульфатом аммония)
- 1996 ASTM D6019-96(2006) Метод определения содержания оксида хрома в основных растворах хромового дубления (окисление персульфатом аммония)
- 1996 ASTM D6019-96(2001) Метод определения содержания оксида хрома в основных растворах хромового дубления (окисление персульфатом аммония)
- 1996 ASTM D6019-96 Метод определения содержания оксида хрома в основных растворах хромового дубления (окисление персульфатом аммония)
