ISO/TS 11308:2020
Нанотехнологии — Характеристика образцов углеродных нанотрубок с помощью термогравиметрического анализа.

Стандартный №

ISO/TS 11308:2020

Дата публикации

2020

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO/TS 11308:2020

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

ISO/TS 11308:2020 предоставляет стандартизированную рабочую структуру для термогравиметрического анализа (ТГА) образцов углеродных нанотрубок (УНТ). Основные технические элементы включают в себя:

Технические размеры	Версия 2011 года	Основные моменты обновления версии 2020 года
Область применения	Только однослойные углеродные нанотрубки	Распространено на все типы углеродных нанотрубок (включая многослойные)
Подготовка образцов	Отсутствуют четкие требования к уплотнению	Новый пункт 6.3 запрещает уплотнение под высоким давлением
Интерпретация данных	Простой расчет остаточного веса	Добавить пункт 8.2 Поправка на окисление неуглеродного содержания

---

Подробное объяснение основных методов испытаний

1. Спецификации подготовки образцов

В главе 6 стандарта четко указано:

• Количество образца должно быть не менее 1 мг (сухой порошок)
• Используйте алюминиевый тигель (≤600 °C) или керамический тигель (≤1200 °C)
• Прессование под высоким давлением запрещено (метод с таблетками KBr изменит температуру окисления)

2. Настройки параметров теста

Типичный случай: Анализ образцов SWCNT, подготовленных методом HiPco, показал, что:

• Стандартное отклонение Wres было наименьшим (0,17%) при скорости нагрева 5°C/мин
• Превышение 10°C/мин может легко привести к возгоранию (рисунок B.1)

---

Ключевые моменты интерпретации данных

1. Расчет содержания неуглеродных веществ

Согласно пункту 8.2, остаточный вес (Wres) необходимо скорректировать, выполнив следующие шаги:

1. Получить самую низкую точку кривой ТГ выше 800 °C
2. Сравнить с фактическим значением, измеренным микровесами (для устранения ошибки эффекта плавучести)
3. Учесть увеличение веса, вызванное окислением металлического катализатора (см. пример в A.2.2)

2. Оценка термической стабильности

Оценка по пиковой температуре (Tox') кривой DTG:

• Типичный диапазон для одностенных трубок: 400–500 °C
• Типичный диапазон для многостенных трубок: 500–650 °C
• Стандартное отклонение для однородных материалов должно быть ≤5 °C (8.5.4)

---

Рекомендации по внедрению

1. Ключевые моменты для валидации метода

• Выполните не менее 3 повторных испытаний
• Скорость потока калибровочного газа (≥100 мл/мин)
• Рекомендуется предварительная обработка неизвестных образцов при 120 °C для удаления органических веществ

2. Ограничения

В стандарте конкретно указано (пункт 8.6):

«Термогравиметрический анализ не может сам по себе определить общую чистоту образцов углеродных нанотрубок и должен сочетаться с другими методами характеризации, такими как рамановская спектроскопия и элементный анализ».

3. Улучшения в новой версии

По сравнению с изданием 2011 года, издание 2020 года имеет следующие основные улучшения:

• Добавлена новая схема анализа многослойных трубок
• Улучшен алгоритм коррекции окисления неуглеродного содержимого
• Добавлены предложения по обработке явлений горения (Приложение B.4)

ISO/TS 11308:2020 Ссылочный документ

• ISO/TS 80004-3 Нанотехнологии - Словарь - Часть 3: Углеродные нанообъекты*， 2020-11-19 Обновление

ISO/TS 11308:2020 История

• 2020 ISO/TS 11308:2020 Нанотехнологии — Характеристика образцов углеродных нанотрубок с помощью термогравиметрического анализа.
• 2011 ISO/TS 11308:2011 Нанотехнологии - Характеристика одностенных углеродных нанотрубок с помощью термогравиметрического анализа

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации