GB/T 13747.17-2017
Методы химического анализа циркония и циркониевых сплавов. Часть 17. Определение содержания кадмия. Полярография. (Англоязычная версия)

Стандартный №

GB/T 13747.17-2017

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2017

Разместил

General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People‘s Republic of China

Последняя версия

GB/T 13747.17-2017

заменять

GB/T 13747.17-1992

сфера применения

1. История создания стандарта и развитие технологий

GB/T 13747 «Методы химического анализа циркония и циркониевых сплавов» — важный национальный стандарт, регламентирующий определение различных элементов в цирконии и его сплавах. Стандарт состоит из 27 частей, каждая из которых посвящена определению содержания различных металлов. Часть 17 (настоящего стандарта) специально регламентирует определение кадмия, заменяя первоначальный стандарт GB/T 13747.17-1992.

Основные технические усовершенствования

Проект	Издание 1992 г.	Издание 2017 г.
Аналитический метод	Осциллополярография	Полярография (дисульфид-хлороформная экстракция и разделение)
Обработка образца	-	Добавить положения об образце и уточнить этапы отбора проб и обработки
Требования к точности	Допуск	Точность (предел повторяемости и допустимое отклонение)

Область применения

Настоящий стандарт распространяется на определение содержания кадмия в циркониевой губке, цирконии и циркониевых сплавах в диапазоне от 0,00002% до 0,00050%. Этот метод использует полярографическое измерение высоты волны второй производной кадмия и объединяет его с рабочей кривой для определения содержания кадмия в образце.

Аналитические этапы и основные методы

Подготовка и обработка образца

• Взвесьте 0,50 г образца с точностью до 0,1 мг.
• Растворите образец в плавиковой кислоте, используя азотную кислоту в качестве солюбилизатора.
• Добавьте цитрат аммония, чтобы замаскировать цирконий, и доведите pH до 9-10 в аммиачной среде.

Разделение экстракцией дисульфидом-хлороформом

• Добавьте экстрагент дисульфидом-хлороформом, встряхните и отделите органическую фазу.
• Повторите экстракцию, чтобы гарантировать полный переход кадмия в органическую фазу.
• Промойте и выпарите органическую фазу досуха, затем растворите в разбавленной соляной кислоте.

Полярографическое определение

• Используйте осциллографический полярограф, сканируйте катодно и установите начальный потенциал на -0,20 В.
• Измерьте высоту волны второй производной кадмия и вычтите результат холостого опыта.
• Определите количество кадмия в образце на основе рабочей кривой.

Требования к точности

В условиях повторяемости абсолютное значение разницы в результатах испытаний не должно превышать предел повторяемости (r). Допустимая разница между лабораториями не должна превышать значений, указанных в таблице:

Массовая доля кадмия/%	Предел повторяемости/%	Допустимая разница/%
0,00005～0,00032	0,00002	0,00003
0,00048	0,00005	0,00006

Предложения по внедрению и Меры предосторожности

1. Подготовка реагентов: Подготовьте необходимые растворы в строгом соответствии со стандартными требованиями, особенно дисульфидно-хлороформный экстрагент и стандартные растворы кадмия и свинца.
2. Калибровка прибора: Убедитесь, что предел обнаружения осциллографического полярографа соответствует требованиям (для кадмия (II) не более 1×10^-7 моль/л), а разрешение составляет не менее 35 мВ.
3. Подготовка образца: Точно взвесьте образец и примите меры, чтобы предотвратить загрязнение. Образцы с высоким содержанием свинца, в частности, требуют дополнительной обработки для устранения помех.
4. Холостой тест: Проведите холостой тест вместе с образцом, чтобы гарантировать точность данных.
5. Рабочая кривая: нарисуйте рабочую кривую для различных диапазонов содержания кадмия, отметив, что точка отсечки находится на уровне 0,0001%.