DIN EN ISO 9463:2021-04
Атомная энергетика. Технология ядерного топлива. Определение плутония в растворах азотной кислоты спектрофотометрически (ISO 9463:2019); Английская версия EN ISO 9463:2021
- Стандартный №
- DIN EN ISO 9463:2021-04
- Дата публикации
- 2021
- Разместил
- German Institute for Standardization
- Последняя версия
- DIN EN ISO 9463:2021-04
- сфера применения
-
Обзор стандарта и техническая база
DIN EN ISO 9463:2021 — стандарт в области ядерной энергетики, разработанный совместно Международной организацией по стандартизации (ISO) и Европейским комитетом по стандартизации (CEN). Он посвящен точному определению концентрации плутония в процессе переработки ядерного топлива. Настоящее третье издание заменяет второе издание 2009 года. Основным техническим изменением является использование порошка оксида серебра(II) для корректировки валентности плутония.
Основные аналитические методы
Тип окислителя Ce(IV) Ag(II) Эффективность окисления Умеренная (требуется 10–15 минут) Высокая эффективность (завершается в течение 5 минут) Факторы помех Значительный эффект сульфата Избыток окислителя необходимо устранить Применимо Кислотность Оптимальная концентрация HNO₃ — 2–3 моль/л Более высокая кислотность обеспечивает лучшую совместимость Спектрофотометр должен быть настроен на длину волны 830 нм и ширину спектральной щели ≤2 нм. При обычном измерении с использованием кюветы с длиной оптического пути 1 см молярный коэффициент поглощения плутония(VI) составляет 400–500 л·моль⁻¹·см⁻¹.
Основные рабочие процедуры
- Подготовка образца: Разбавьте раствор азотной кислоты до 3 моль/л и добавьте окислитель (Ce(IV) или AgO).
- Коррекция валентности: Убедитесь, что Pu полностью преобразован в Pu(VI). Метод с AgO требует использования аминосульфоновой кислоты для устранения избытка окислителя.
- Спектральное измерение: Сканируйте в диапазоне 800–860 нм и измерьте характерный пик поглощения при 831 нм.
- Расчет концентрации: Рассчитайте концентрацию плутония, используя метод калибровочной кривой. Концентрации нитратов в образце и стандартном растворе должны совпадать.
Контроль фактора интерференции
- Мешающее влияние анионов: Ионы фтора должны быть устранены путем комплексообразования с солями алюминия, а концентрация сульфата должна оставаться постоянной.
- Мешающее влияние катионов: Оно не влияет на определение, если содержание урана составляет ≤25 мкг/г. Требуется коррекция, если соотношение америция и плутония больше 10.
- Влияние температуры: Коэффициент экстинкции уменьшается на 0,5% при каждом повышении температуры на 1 °C.
Рекомендации по внедрению
1. Требования к контролю качества: Рекомендуется использовать контрольные образцы для проверки отклика прибора во время анализа каждой партии и для построения контрольной карты соотношения поглощения и концентрации.
2. Советы по безопасности: При приготовлении Ag2O следует избегать высокотемпературной сушки (≤35°C). Использование взрывоопасного персульфата аммония запрещено.
3. Управление неопределенностью: Для образцов с концентрацией менее 0,5 мг/л рекомендуется использовать кювету с длиной оптического пути 3 см для повышения чувствительности.
DIN EN ISO 9463:2021-04 Ссылочный документ
- ISO 1042 Лабораторная посуда - Мерные колбы с одной отметкой
- ISO 3696 Вода для аналитических лабораторных целей; Спецификация и методы испытаний
DIN EN ISO 9463:2021-04 История
- 2021 DIN EN ISO 9463:2021-04 Атомная энергетика. Технология ядерного топлива. Определение плутония в растворах азотной кислоты спектрофотометрически (ISO 9463:2019); Английская версия EN ISO 9463:2021
- 2021 DIN EN ISO 9463:2021 Атомная энергетика. Технология ядерного топлива. Определение плутония в растворах азотной кислоты спектрофотометрически (ISO 9463:2019); Английская версия EN ISO 9463:2021
- 2020 DIN EN ISO 9463:2020-09 Проект документа - Ядерная энергетика - Технология ядерного топлива - Определение плутония в растворах азотной кислоты методом спектрофотометрии (ISO 9463:2019); Английская версия prEN ISO 9463:2020
- 2020 DIN EN ISO 9463 E:2020 Проект документа - Атомная энергетика - Технология ядерного топлива - Определение плутония в растворах азотной кислоты спектрофотометрией (ISO 9463:2019); Английская версия prEN ISO 9463:2020
