DIN EN ISO 22518 E:2020-08
Определение растворителей в водоразбавляемых красках и лаках методом газовой хроматографии (проект)
- Стандартный №
- DIN EN ISO 22518 E:2020-08
- Дата публикации
- 2020
- Разместил
- German Institute for Standardization
- состояние
- быть заменен
- DIN EN ISO 22518:2021
- Последняя версия
- DIN EN ISO 22518:2021-02
- сфера применения
-
Обзор стандарта и техническая база
DIN EN ISO 22518:2020 — это стандарт газохроматографического аналитического метода определения растворителей в водоразбавляемых красках, опубликованный Международной организацией по стандартизации (ИСО). Этот стандарт был разработан техническим комитетом ISO/TC 35 «Лаки и краски» и опубликован в виде проекта 10 июля 2020 года. Этот стандарт призван заменить стандарт DIN 55682, опубликованный в 2000 году, отражая развитие аналитических технологий и улучшение требований стандартизации.
В связи с ужесточением требований к охране окружающей среды водоразбавляемые краски всё шире используются в промышленных покрытиях. Точное определение содержания растворителя в водоразбавляемых красках имеет большое значение для контроля качества продукции, регулирования выбросов ЛОС и оптимизации рецептур. Этот стандарт обеспечивает единую техническую основу для отрасли посредством стандартизированных методов газохроматографического анализа.
Область применения и ограничения стандарта
Настоящий стандарт применим к количественному определению растворителей в водоразбавленных покрытиях, клеевых растворах, эмульсиях и дисперсиях. Предел обнаружения метода может достигать 0,02% (массовая доля), что соответствует потребностям большинства промышленных применений.
Однако важно отметить, что настоящий стандарт неприменим к определению летучих органических соединений (ЛОС) и полулетучих органических соединений (ПЛОС). Для определения ЛОС и ПЛОС следует обратиться к ISO 11890-2. Это различие имеет решающее значение для правильного выбора методов испытаний.
Технические требования к прибору
Требования к конфигурации газового хроматографа
Стандарт требует использования газового хроматографа, подходящего для капиллярных разделительных колонок. Все компоненты, контактирующие с образцом, должны быть изготовлены из химически инертных материалов (например, стекла), чтобы предотвратить загрязнение образца или химические изменения.
Выбор системы впрыска
В стандартной комплектации предусмотрены две системы впрыска: система горячего впрыска и система холодного впрыска. Выбор зависит от характеристик испытуемого продукта:
Сравнительные размеры Система ввода горячих образцов Система ввода холодных образцов Применимые типы образцов Обычные водорастворимые покрытия Образцы, которые легко производят продукты разложения при высоких температурах Температура на входе Фиксированная температура 250°C Программное увеличение температуры 30°C до 260°C Эффект разделения Можно обнаружить все летучие компоненты Можно различать продукты разложения растворителя и связующего Точность Повторяемость 1–7%, воспроизводимость 2–10% Повторяемость 1–5%, воспроизводимость 2–5% Требования к детектору и разделительной колонке
Стандарт предписывает использование пламенно-ионизационного детектора (ПИД). Температура детектора должна быть как минимум на 10 К выше максимальной температуры колонки для предотвращения конденсации. Разделительная колонка должна представлять собой стеклянную или кварцевую капиллярную колонку. Обычно используемые неподвижные фазы включают полидиметилсилоксан и полиэтиленгликоль.
Аналитические методы и процедуры
Предварительная обработка образцов
Предварительная обработка образцов — это критически важный этап в обеспечении точности анализа.
Параметры Условия горячего ввода Условия холодного ввода Объем ввода 0,5 мкл 0,2 мкл Соотношение разделения 1:40 1:20 Программа температуры колонки 70°C (3 мин)→10 К/мин→200°C (25 мин) 50°C(4мин)→8K/мин→240°C(10мин) Газ-носитель Гелий, давление в головке колонки 100 кПа Водород, давление в головке колонки 150 кПа Калибровка и количественный анализ
Количественный анализ был выполнен с использованием метода внутреннего стандарта. Рекомендуемые внутренние стандарты включают изобутанол (CAS 78-83-1) или диметиловый эфир диэтиленгликоля (CAS 111-96-6). Калибровочный раствор должен содержать растворитель для измерения и внутренний стандарт в диапазоне концентраций, соизмеримом с ожидаемым содержанием в образце.
Данные о валидации метода и точности
Точность этого метода была полностью подтверждена в ходе кругового испытания среди 10 лабораторий:
Точность системы горячего впрыска
- Коэффициент вариации повторяемости: 1–7% (массовая доля)
- Коэффициент вариации воспроизводимости: 2–10% (массовая доля)
Точность системы холодного впрыска
- Коэффициент вариации повторяемости: 1–5% (массовая доля)
- Коэффициент вариации воспроизводимости: 2–5% (массовая доля)
Три различных типа образцов покрытий (две дисперсии и одна катодная электрофоретическая краска) были испытаны для четырех растворителей: метилизобутил кетон, изобутиловый спирт, бутилгликоль и феноксипропанол. Результаты показали, что система холодного впрыска в целом обеспечивает более высокую точность.
Технический прогресс и обновление стандарта
По сравнению с изданием стандарта DIN 55682 2000 года это обновление в основном включает следующие технические усовершенствования:
- Повышенная степень автоматизации: регистраторы и интеграторы заменены электронными системами сбора данных
- Обновленное техническое содержание: нормативные справочные документы полностью обновлены
- Изменение статуса стандарта: международная координация улучшена за счет принятия европейского стандарта EN ISO 22518
- Оптимизация деталей метода: добавлены подробные инструкции по эксплуатации для систем холодного впрыска
Эти обновления отражают прогресс в технологии газовой хроматографии за последние 20 лет, особенно разработку автоматизированных систем сбора и обработки данных, что значительно повысило аналитическую эффективность и точность.
Рекомендации по внедрению и меры предосторожности
Руководство по выбору метода
В реальных приложениях рекомендуется выбирать подходящий метод ввода на основе характеристик образца:
- Для обычных покрытий, разбавленных водой, обычно может соответствовать требованиям система горячего ввода
- Для образцов, содержащих легко разлагаемые связующие вещества или добавки, следует отдавать предпочтение системе холодного ввода
- При подозрении на помехи от продуктов разложения это можно подтвердить, сравнив изменения в хроматограммах при различных температурах ввода
Ключевые моменты контроля качества
Для обеспечения качества анализа необходимо сосредоточиться на следующих аспектах:
- Испытание пригодности системы: регулярно используйте стандартные смеси для проверки производительности хроматографической системы
- Система ввода обслуживание: своевременно заменяйте или очищайте вкладыш порта ввода пробы и стекловату
- Мониторинг состояния колонки: обращайте внимание на изменения формы пика и своевременно выявляйте проблемы со снижением эффективности колонки
- Стабильность внутреннего стандарта: убедитесь, что внутренний стандарт полностью отделен от компонентов образца и не реагирует
Устранение неполадок
Проблемы, которые могут возникнуть при реальной эксплуатации, и их решения:
- Размывание пика: обычно указывает на проблему адсорбции, и необходимо заменить вкладыш порта ввода пробы или стекловату
- Размывание фронта пика: это может быть признаком перегрузки системы, и необходимо скорректировать объем ввода или соотношение разделения
- Дрейф времени удерживания: проверьте стабильность потока газа-носителя и точность контроля температуры колонки
Применение в промышленности и Перспективы
Внедрение DIN EN ISO 22518:2020 окажет положительное влияние на индустрию покрытий:
Во-первых, он обеспечивает международный унифицированный технический стандарт для контроля качества водоразбавляемых покрытий, что способствует международной торговле и техническому обмену продукцией. Во-вторых, точное измерение содержания растворителя помогает компаниям оптимизировать разработку формул, сократить выбросы ЛОС и соответствовать экологическим нормам. Кроме того, внедрение стандарта также будет стимулировать производителей аналитических приборов к разработке более совершенных хроматографических систем и способствовать технологическому прогрессу.
Благодаря постоянному развитию аналитических технологий в будущем могут появиться более быстрые и чувствительные методы определения растворителей. Однако благодаря своей зрелости, надежности и широкой применимости газовая хроматография останется основной технологией для анализа растворителей в покрытиях в обозримом будущем. Разработка и внедрение этого стандарта обеспечивает важную техническую поддержку для устойчивого развития отрасли.
Для операторов лабораторий глубокое понимание и правильное применение требований настоящего стандарта может не только обеспечить точность и надёжность результатов анализа, но и повысить эффективность работы и снизить эксплуатационные расходы. Соответствующим лабораториям рекомендуется организовать техническое обучение для обеспечения владения персоналом различными техническими требованиями стандартного метода.
DIN EN ISO 22518 E:2020-08 Ссылочный документ
- ISO 15528 Краски, лаки и сырье для лакокрасочной продукции — Отбор проб
- ISO 4618 Краски и лаки — Словарь*， 2023-02-06 Обновление
DIN EN ISO 22518 E:2020-08 История
- 2021 DIN EN ISO 22518:2021-02 Краски и лаки. Определение растворителей в водоразбавляемых лакокрасочных материалах. Газохроматографический метод (ISO 22518:2019); Немецкая версия EN ISO 22518:2020
- 2021 DIN EN ISO 22518:2021 Краски и лаки. Определение растворителей в водоразбавляемых лакокрасочных материалах. Газохроматографический метод (ISO 22518:2019); Немецкая версия EN ISO 22518:2020
- 2020 DIN EN ISO 22518:2020-08 Проект документа - Краски и лаки - Определение растворителей в водоразбавляемых лакокрасочных материалах - Газохроматографический метод (ISO 22518:2019); Немецкая и английская версии prEN ISO 22518:2020
- 2020 DIN EN ISO 22518 E:2020 Проект документа - Краски и лаки. Определение растворителей в водоразбавляемых лакокрасочных материалах. Газохроматографический метод (ISO 22518:2019); Немецкая и английская версия prEN ISO 22518:2020.
- 1970 DIN EN ISO 22518:1970
