AWWA WQTC59000 Обнаружение N-нитрозаминов в воде с использованием твердофазной экстракции в сочетании с ГХ/МСД и положительной химической ионизацией аммиака
Обнаружение N-нитрозодиметиламина (НДМА) и других нитрозаминов в воде вызывает обеспокоенность, поскольку многие нитрозамины классифицируются как вероятные канцерогены для человека. Существует ряд аналитических методов обнаружения нитрозаминов в воде, но они поддерживаются методами электронной ионизации (ЭИ) ГХ/МС, которые не являются селективными и могут давать потенциально неразличимые картины фрагментации. Положительная химическая ионизация (PCI) с использованием газообразного реагента аммиака является селективной в отношении амино- и нитрозаминогрупп, что обеспечивает повышенную селективность по сравнению с EI. Основной целью этого проекта была разработка селективного, чувствительного и доступного лабораторного метода анализа нитрозаминов при соответствующих концентрациях в питьевой воде (низкий диапазон нг/л). Чтобы оценить наш метод, в воду, не содержащую N-нитрозаминов, добавляли смесь восьми N-нитрозаминов, а также меченные изотопами стандарты. Образцы пропускали через комбинацию материалов для твердофазной экстракции (Ambersorb® 572 и LiChrolut® EN). Интересующие аналиты элюировали дихлорметаном и концентрировали в токе азота. Концентрированные экстракты вводили в ГХ Agilent (6890), сопряженный с системой MSD (5973) (одинарный квадруполь), работающей в режиме PCI-NH3. Нитрозамины были обнаружены с помощью мониторинга выбранных ионов и количественно определены с использованием метода изотопного разбавления. При использовании этого подхода предел обнаружения метода для NDMA составил 1 нг/л (S/N). Для дальнейшей проверки этого метода были взяты реальные пробы питьевой воды на трех различных водоочистных станциях и/или распределительных системах, извлечены и проанализированы на наличие нитрозаминов. Самая высокая концентрация NDMA была обнаружена в образце системы распределения (180 +/- 10 нг/л). Несколько концентраций образцов были независимо подтверждены другой лабораторией с использованием ГХ/МСВР, с хорошим соответствием между двумя наборами результатов. ......