DIN EN 17605 E:2020-11
Водоросли и продукты из водорослей. Методы отбора и анализа проб. Обработка проб.
- Стандартный №
- DIN EN 17605 E:2020-11
- Дата публикации
- 2020
- Разместил
- German Institute for Standardization
- состояние
- быть заменен
- DIN EN 17605:2022
- Последняя версия
- DIN EN 17605:2022-07
- сфера применения
-
Обзор стандарта и история разработки
DIN EN 17605:2020 — ключевой стандарт, разработанный CEN/TC 454 «Водоросли и продукты из них» Европейского комитета по стандартизации (CEN) в рамках делегированной директивы Европейской комиссии M/547. Проект этого стандарта, опубликованный 25 сентября 2020 года, направлен на оказание технической поддержки стандартизации в отрасли водорослей.
В связи со значительным ростом интереса к водорослям и продуктам из них по всей Европе эти биоматериалы, являясь важными источниками углеводов, белков, липидов и различных пигментов, находят широкое применение в самых разных областях, включая пищевую промышленность, корма, текстильную промышленность, косметику, производство биополимеров, биотоплива, удобрений/биостимуляторов. Стандартизация была признана ключевым фактором, способствующим использованию водорослей и продуктов из них. Подготовка образцов, являющаяся основополагающим этапом аналитического процесса, напрямую влияет на точность и сопоставимость результатов анализа.
Область применения и основные определения стандарта
Настоящий стандарт распространяется на подготовку влажных и сухих образцов микро- и макроводорослей, продуктов из водорослей и промежуточных продуктов, гарантируя лабораториям возможность предоставлять точные данные о сухом весе и получать репрезентативные образцы для дальнейших испытаний.
Терминология Определение Ключевые характеристики Лабораторный образец Образец, подготовленный из партии для отправки в лабораторию Исходный образец для проверки или тестирования Испытательный образец Подвыборка, подготовленная из лабораторного образца Порция для тестирования Сухой образец Образец с содержанием влаги ≤15% от общей массы Подходит для длительного хранения Влажный образец Образец с содержанием влаги >15% от общей массы Требуются особые меры по обращению Стабильные параметры Параметры, которые не ухудшаются во время обычной подготовки или хранения образца Такие как загрязняющие вещества, следовые элементы и диоксины Нестабильные параметры Параметры, которые чувствительны к температуре, свету, ферментативному расщеплению или химическому окислению Такие как липиды, жирные кислоты, пигменты и токсины
Процедуры обращения с образцами и технические характеристики
Требования к отбору и транспортировке образцов
Лабораторные образцы следует получать в соответствии с соответствующими руководствами по отбору проб, такими как ISO 5667-1:2006 и ISO 24333:2009. Для обеспечения репрезентативности рекомендуется минимальная масса образца 0,5 кг. В особых случаях это значение может быть меньше этого значения, но требования к репрезентативности должны быть соблюдены.
Во время отбора проб следует надевать защитные перчатки, чтобы избежать дополнительного загрязнения материала образца. Образцы предпочтительно помещать в химически инертные пластиковые пакеты, предпочтительно из непрозрачных материалов (для анализа нестабильных параметров).
Во время транспортировки материалы образцов должны быть помещены в транспортные контейнеры, которые защищают материал образца от прямых солнечных лучей и поддерживают максимальную температуру ниже 7 °C. Для образцов для микробиологического анализа рекомендуется использовать регистратор данных температуры.
Спецификации регистрации и хранения образцов
Основные характеристики каждого образца должны быть зарегистрированы. Требования к регистрации зависят от цели и типа анализа, планируемого для материала образца, а также от (внутренних) правил используемой системы менеджмента качества. Пример регистрационной формы приведен в Приложении А.
Лабораторные образцы предпочтительно следует немедленно очистить, гомогенизировать и, если они влажные, высушить. Метод сушки зависит от типа анализа (см. 7.2.9). Если немедленная сушка невозможна, образцы следует хранить в морозильной камере при температуре -20 °C или ниже; по возможности рекомендуется хранение при более низкой температуре (-80 °C).
Процедуры очистки и гомогенизация
Для влажных лабораторных образцов очистка рекомендуется только в том случае, если это является рутинным этапом технологического процесса в ходе производства продукта, при условии, что они относительно чистые. Перед гомогенизацией необходимо удалить любые биологические посторонние вещества (например, моллюски, раковины), пластик и инертные материалы (например, песок, камни), которые могут присутствовать во (влажном) лабораторном образце, например, с помощью сит или вручную.
Процесс гомогенизации включает грубое измельчение и, при необходимости, дополнительное тонкое измельчение до достижения диаметра частиц, необходимого для анализа. Тонкое измельчение также может быть выполнено в процессе подготовки образца к конкретному анализу.
Методы сушки и пригодность для анализа
Настоящий стандарт рекомендует специальные процедуры сушки для различных видов водорослей и различных аналитических параметров, которые имеют решающее значение для обеспечения точности анализа.
Тип анализа Рекомендуемый метод для макроводорослей Рекомендуемый метод для микроводорослей Техническая основа Определение содержания влаги Сушка в печи при 80°C Сушка в печи при 80°C Рекомендовано на основании заключения [2] Углеводы, белки Сушка замораживанием/сушка в печи при 60°C Сушка замораживанием Рекомендовано на основании заключения [2] Липиды, жирные кислоты, пигменты Сублимационная сушка Сублимационная сушка На основе информации ISO 6498:2012 Токсины, пестициды Сублимационная сушка Сублимационная сушка Рекомендовано на основании заключения [2] Загрязнители, микроэлементы Сублимационная сушка/сушка в печи Сублимационная сушка Рекомендовано на основании заключения [2] Содержание золы ≥575°C Муфельная печь ≥575°C муфельная печь Рекомендуется на основе информации [1] Обычное время сушки влажных образцов составляет не менее 24 часов, но следует отметить, что время сушки во многом зависит от содержания влаги, плотности и структуры образца, а также от температуры, используемой в процессе сушки.
Особые требования к микробиологическому анализу
Микробиологический анализ можно проводить только с использованием свежих тестовых образцов. Все этапы подготовки образцов должны выполняться в стерильных условиях. Тестовые образцы для микробиологического анализа нельзя замораживать или нагревать (>40°C), а также подвергать воздействию вакуума или условий с уровнем кислорода выше атмосферного воздуха.
Анализ некоторых бактериальных спор требует предварительной обработки путем нагревания до >40°C. Это исключение отражает тот факт, что стандарт был разработан с учетом многообразия реальных аналитических потребностей.
Формула расчета и контроль качества
Ключевые уравнения расчета
Основанный на техническом отчете NREL/TP-5100-60956 [1], стандарт предоставляет полную систему расчета:
Формула расчета содержания влаги:
Содержание влаги (%) = 100 - Содержание сухого вещества
Содержание сухого вещества (%) = (Вестигля + сухого образца - Вестигля) / Весобразца в полученном виде × 100Расчет сухого веса:
Сухой вес (кг) = Содержание сухого вещества × Весвысушенного образца / 100Расчет содержания золы:
Содержание золы (%) = (Вестигля + зола - Вес тигля / Сухой вес × 100Расчет содержания влаги в предварительно высушенном материале (согласно ISO 18134-1:2015):
Общее содержание влаги (%) = Mp + Mr × (1 - Mp/100)
где Mp - процент потери влаги при предварительной сушке, а Mr - остаточная влажность в предварительно высушенном образце для испытаний, определенная с помощью процедуры определения содержания влаги.Требования к контролю качества
Все этапы подготовки образцов должны выполняться в течение заранее определенного периода времени, в соответствующих и очень чистых условиях, чтобы гарантировать, что чувствительные аналиты не будут деградировать, загрязнены или окислены. Перекрестное загрязнение Особое внимание следует уделять предотвращению потерь или изменений массовой доли воды («содержания») во время подготовки образцов. Во всех случаях необходимо учитывать требования официальных контролей (результаты обычно требуют корректировки исходного содержания влаги, сухой массовой доли, 88% или 100%).
Рекомендации по внедрению и технические перспективы
Ключевые моменты внедрения в лабораториях
При внедрении DIN EN 17605 лабораториям следует сосредоточиться на следующем: создании комплексной системы регистрации образцов, оснащении квалифицированным оборудованием для сушки (аналитическими весами, механическими измельчителями, сушильными шкафами, системами сублимационной сушки, муфельными печами и т. д.), разработке подробных стандартных операционных процедур (СОП) по обработке образцов и обеспечении комплексного обучения персонала.
В частности, при выборе методов сушки для различных видов водорослей лаборатории должны разработать процедуры валидации, чтобы гарантировать пригодность выбранного метода для конкретных видов водорослей. Стандарт отмечает, что эти относительные погрешности могут различаться для разных категорий и видов макро- и микроводорослей.
Применение в отрасли и тенденции развития
Внедрение настоящего стандарта значительно повысит надежность цепочки поставок водорослей, тем самым повысив доверие к ним со стороны промышленности и потребителей. По мере ускорения коммерциализации водорослевой промышленности в Европе стандартизированные методы обработки образцов станут инфраструктурой для развития отрасли.
Будущие стандарты могут дополнительно усовершенствовать методы обработки для конкретных видов водорослей (таких как цианобактерии, лабиринтовые водоросли и т. д.) и могут разработать более эффективные технологии сушки и гомогенизации. Лаборатории должны уделять пристальное внимание обновлениям стандартов и технологическим разработкам и постоянно оптимизировать процедуры обработки образцов.
Стоит отметить, что для продуктов из водорослей и промежуточных продуктов стандарт обеспечивает гибкость: если водоросли не являются основным ингредиентом продукта, рекомендуется использовать метод обработки образца, доступный для этого конкретного параметр; когда источник параметра не важен, рекомендуется использовать стандартную процедуру обработки образцов, доступную для этого конкретного применения (например, удобрения, косметика, фармацевтические препараты).
Ссылки и взаимосвязи стандартов
Настоящий стандарт тесно связан с несколькими международными стандартами и техническими отчетами, включая:
- ISO 24333:2009 Зерновые и зерновые продукты — Отбор проб
- ISO 5667-1:2006 Качество воды — Отбор проб — Часть 1. Руководство по разработке планов отбора проб
- ISO 6498:2012 Корма для животных — Руководство по подготовке образцов
- ISO 18134-1:2015 Твердое биотопливо — Определение содержания влаги — Метод сушки в печи
- NREL/TP-5100-60956 Определение общего Твёрдые частицы и зола в биомассе водорослей
- EN 17399:2020 Водоросли и водорослевые продукты — Термины и определения
Настоящие справочные документы в совокупности составляют полную стандартную систему обработки образцов водорослей. При их применении лабораториям следует всесторонне учитывать требования соответствующих стандартов, чтобы обеспечить стандартизацию всего процесса обработки образцов и сопоставимость результатов.
DIN EN 17605 E:2020-11 Ссылочный документ
- ISO 24333:2009 Крупы и зерновые продукты - Отбор проб
- ISO 5667-1:2006 Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по разработке программ и методов отбора проб.
DIN EN 17605 E:2020-11 История
- 2022 DIN EN 17605:2022-07 Водоросли и продукты из водорослей. Методы отбора и анализа проб. Обработка проб; Немецкая версия EN 17605:2022
- 2022 DIN EN 17605:2022 Водоросли и продукты из водорослей. Методы отбора и анализа проб. Обработка проб.
- 2020 DIN EN 17605:2020-11 Проект документа - Водоросли, продукты из водорослей и промежуточные продукты - Методы отбора проб и анализа - Обработка проб; Немецкая и английская версии prEN 17605:2020
- 2020 DIN EN 17605 E:2020 Проект документа – Водоросли, продукты из водорослей и промежуточные продукты – Методы отбора и анализа проб – Обработка проб; Немецкая и английская версия prEN 17605:2020.
- 1970 DIN EN 17605:1970
