ASTM RR-C07-2000 2022
C1301 - Метод определения основных и микроэлементов в известняке и извести методами атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой (ICP) и атомной абсорбции (AA)

Стандартный №

ASTM RR-C07-2000 2022

Дата публикации

2022

Разместил

American Society for Testing and Materials (ASTM)

сфера применения

Предыстория исследования и обзор метода

В 2022 году комитет ASTM C07 провёл однолабораторное исследование для установления заявленных характеристик точности методов ИСП-АЭС и атомно-абсорбционной спектроскопии (C1301-22). В исследовании использовались пять образцов известняка с высоким содержанием кальция, а надёжность метода была подтверждена 1600 повторными испытаниями.

---

Ключевые приборы и технические параметры

Аналитические методы	Требования к приборам	Диапазон длин волн	Типичная точность (sr)
ICP-AES	Последовательное сканирование/Многоэлементный синхронный тип	Полный спектр	0,004–0,393%
Атомно-абсорбционная спектроскопия	Одно-/двухлучевая система	190–800 нм	0,001–1,036%

---

Сравнение данных точности элементного анализа

Примеры типичных пределов повторяемости элементов (r):

• SiO2: метод ИСП 0,067–0,302%, метод ААС 0,199–0,543%
• CaO: метод ИСП 0,614–1,101%, метод ААС 0,710–2,901%
• MgO: оба метода показали превосходные результаты (ИСП: 0,014–0,139%, ААС: 0,008–0,123%)

В исследовании особо отмечалось, что, поскольку в исследовании участвовала только одна лаборатория, предел воспроизводимости (R) не мог быть рассчитан, и для его подтверждения требовались данные как минимум из трех лабораторий.

---

Рекомендации по внедрению стандарта

1. Контроль качества: Повторный анализ следует проводить для каждых 10 образцов, а отклонение результата должно быть в установленных пределах
2. Калибровка прибора: Рекомендуется выполнять не менее 2 проверок интерференции каждую 8-часовую рабочую смену
3. Интерпретация данных: Предел вероятности 95% следует рассматривать как справочный показатель, и в реальном применении могут существовать статистические колебания

---

Технологическое развитие и ограничения

По сравнению с первым изданием исследования в 1996 году, в издании 2022 года используется более совершенная спектрометрическая технология, но исследование по-прежнему имеет очевидные ограничения:

• Анализ смещения не включен (отсутствие стандартных референтных материалов)
• Воспроизводимость метода оценить сложно на основе данных отдельных лабораторий
• Пределы обнаружения некоторых микроэлементов (например, K2O) требуют дальнейшей проверки

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации