ASTM D7884-24 Стандартный метод определения 4-карбоксибензальдегида и п-толуиловой кислоты в очищенной терефталевой кислоте методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с обращенной фазой - Стандарты и спецификации PDF

ASTM D7884-24
Стандартный метод определения 4-карбоксибензальдегида и п-толуиловой кислоты в очищенной терефталевой кислоте методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с обращенной фазой

Стандартный №
ASTM D7884-24
Дата публикации
2024
Разместил
American Society for Testing and Materials (ASTM)
Последняя версия
ASTM D7884-24
 
сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

ASTM D7884-24 определяет содержание двух ключевых примесей в очищенной терефталевой кислоте (ТФК): 4-карбоксибензальдегида (4-КБА) и п-толуиловой кислоты (п-ТОЛ). Этот метод применим к образцам с предельной концентрацией 500 мг/кг и использует внешний стандарт для количественного анализа.

Технические принципы и требования к оборудованию

Компоненты системы Технические параметры Допуск
Высокоэффективный жидкостный хроматограф Скорость потока 0,1–2,0 мл/мин, давление 0–40 МПа Пульсация <1%
Хроматографическая колонка C18 150 мм × 4–5 мм, наполнитель 5 мкм Регулировка температуры ±1℃
УФ Детектор Детектирование с двумя длинами волн (240 нм/254 нм) S/N≥3:1

Пример применения: На химическом заводе использовалась система Agilent 1260 Infinity II, оснащенная колонкой ZORBAX Eclipse Plus C18 (4,6×150 мм, 5 мкм), для достижения базового разделения матриц 4-CBA и PTA (разрешение >1,5) при скорости потока 1,0 мл/мин и температуре колонки 40 °C.

Предыстория разработки метода

Этот стандарт был первоначально опубликован в 2013 году. Последняя редакция 2024 года в основном обновляет:

  1. Добавление градиентного элюирования в качестве альтернативы
  2. Очищение спецификаций реагентов для воды как чистой воды I/II класса
  3. Добавление подробностей о приготовлении раствора фосфорной кислоты
  4. Расширенные данные о валидации метода

Технологическая эволюция отражает достижения в технологии хроматографических колонок и чувствительности детектора, что увеличило предел обнаружения метода с ранних 20 мг/кг до текущих 2 мг/кг (4-CBA).

Ключевые рабочие точки

Подготовка образца:Точно взвесьте 0,5 г образца, растворите его в аммиачной воде (1:1), доведите до объема и профильтруйте через Фильтр 0,45 мкм. Особое внимание:

  • Убедитесь, что PTA полностью растворился в процессе растворения
  • Постоянный объем выбирается в соответствии с режимом элюирования (изократический 250 мл/градиентный 50 мл)
  • Хроматографическую систему необходимо уравновешивать в течение 4-6 часов перед инъекцией

Требования к контролю качества

Показатели эффективности 4-CBA p-TOL
Предел повторяемости r (мг/кг) 0,70-0,85 1,91-2,81
Предел воспроизводимости R (мг/кг) 1,84 6,46
Линейный диапазон (мг/кг) 10-500 (r²≥0,99)

Предложения по внедрению

Проверка пригодности лаборатории:

  1. Используйте прослеживаемые к NIST стандартные материалы для построения калибровочной кривой
  2. Вставляйте образцы контроля качества каждые 10 образцов для проверки стабильности системы
  3. Регулярно участвуйте в программах проверки квалификации ASTM D16
  4. Подготавливайте новые хроматографические колонки для ≥50 инъекций

Неправильное обращение: Если пик 4-CBA имеет размытый характер, попробуйте добавить 0,1% трифторуксусной кислоты (ТФУ) в подвижную фазу, чтобы улучшить форму пика.

ASTM D7884-24 История

  • 2024 ASTM D7884-24 Стандартный метод определения 4-карбоксибензальдегида и п-толуиловой кислоты в очищенной терефталевой кислоте методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с обращенной фазой
  • 2023 ASTM D7884-23 Стандартный метод определения 4-карбоксибензальдегида и п-толуиловой кислоты в очищенной терефталевой кислоте методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с обращенной фазой
  • 2020 ASTM D7884-20 Стандартный метод определения 4-карбоксибензальдегида и п-толуиловой кислоты в очищенной терефталевой кислоте методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с обращенной фазой
  • 2019 ASTM D7884-19 Стандартный метод определения 4-карбоксибензальдегида и п-толуиловой кислоты в очищенной терефталевой кислоте методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с обращенной фазой
  • 2013 ASTM D7884-13 Стандартный метод определения 4-карбоксибензальдегида и п-толуиловой кислоты в очищенной терефталевой кислоте методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с обращенной фазой
Стандартный метод определения 4-карбоксибензальдегида и п-толуиловой кислоты в очищенной терефталевой кислоте методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с обращенной фазой

Специальные темы по стандартам и нормам

Жидкофазное обнаружение бензойной кислоты Стандартный метод определения муравьиной кислоты Жидкофазный метод бензойной кислоты Жидкофазный метод бензойной кислоты Спектр поглощения бензойной кислоты Национальный стандартный метод обнаружения бензойной кислоты Метод анализа п-толуиловой кислоты Пик жидкой фазы ксилола Метод жидкофазного анализа карбоновых кислот Инфракрасный стандартный спектр бензойной кислоты Разница между толуолом и бензальдегидом Метод жидкостной хроматографии бензойной кислоты

стандарты и спецификации

ASTM D7883-20 Стандартный метод определения 4-карбоксибензальдегида и п-толуиловой кислоты в очищенной терефталевой кислоте методом слабоанионообменной высокоэффективной жидкостной хроматографии


© 2025. Все права защищены.