ASTM RR-D20-2000 2020
D1238-Метод определения скорости течения расплава термопластов с помощью экструзионного пластометра
- Стандартный №
- ASTM RR-D20-2000 2020
- Дата публикации
- 2020
- Разместил
- American Society for Testing and Materials (ASTM)
- сфера применения
-
Углубленный анализ исследования точности определения индекса текучести расплава ASTM D1238-20
Исследование ASTM D20-2000, ключевой компонент стандарта D1238-20, установило точность определения индекса текучести расплава термопластов посредством систематического межлабораторного исследования (ILS 1594). В этом исследовании приняли участие восемь всемирно известных лабораторий, и были всесторонне проверены как Процедура A (с ручным управлением), так и Процедура B (с автоматическим хронометрированием) в стандарте с использованием образцов шести материалов с различными характеристиками плавления.
Обоснование исследования и технические требования
Целью данного межлабораторного исследования было решение давней проблемы межлабораторной изменчивости результатов определения индекса текучести расплава. Исследование проводилось по строгому протоколу двойного слепого тестирования. Все участвующие лаборатории использовали экструзионные пластометры, соответствующие требованиям стандарта ASTM D1238-20, включая приборы ведущих поставщиков оборудования, таких как Dynisco и ZwickRoell. Испытуемые материалы охватывали три основные категории инженерных пластиков: полиэфирсульфон (PESU), полифенилсульфон (PPSU) и полисульфон (PSU). Каждый материал содержал два образца с различными индексами расплава, что обеспечивало широкую репрезентативность результатов исследования. Все образцы были единообразно подготовлены и распределены Миссисипским институтом исследований полимеров, что гарантировало единообразие образцов.
Подробное объяснение методов испытаний и спецификаций оборудования
Основные технические требования к оборудованию
Компоненты Требования к размерам Диапазон допусков Обработка поверхности Внутренний диаметр цилиндра 9,5504 мм ±0,0076 мм ≤12 rms Стандартное отверстие штампа 2,095 мм×8,000 мм ±0,005 мм/±0,025 мм ≤12 среднеквадратичное Диаметр основания поршня 9,4742 В исследовании особо подчеркивается важность чистоты оборудования для результатов испытаний. Стандарт требует, чтобы поверхность цилиндра, матрицы и поршня всех экструзионных пластометров была полностью очищена от остатков предыдущих испытаний. Рекомендуется несколько раз протирать цилиндр ватными дисками. Для трудноочищаемых материалов можно использовать латунную щетку. Рекомендуется пиролитическая очистка матрицы в атмосфере азота при температуре 550±10 °C. Критические параметры контроля температуры: Точный контроль температуры является необходимым условием для получения точных данных об индексе расплава. Исследование требовало, чтобы температура отверстия цилиндра оставалась стабильной на протяжении всего испытания: колебание температуры не должно было превышать ±0,2 °C на расстоянии 10 ± 1 мм от поверхности штампа (температура испытания 125 ≤ T < 250 °C) и не должно превышать ±2,0 °C на расстоянии 75 ± 1 мм. Датчик температуры должен иметь точность ±0,08 °C (при 200 °C) и быть прослеживаемым к национальным стандартам. Статистика и анализ межлабораторных данных
Статистические методы оценки точности
В исследовании использовались две статистические меры, h и k, для оценки согласованности данных. Значение h использовалось для проверки межлабораторной согласованности с критическим значением 2,15; значение k использовалось для проверки внутрилабораторной согласованности с критическим значением 2,06. Эти статистические данные были рассчитаны на основе стандарта ASTM E691.
Процедура A Результаты ручного испытания
Данные ручного испытания показали, что значения h и k для большинства лабораторий были в пределах приемлемых диапазонов. При испытании материала PSU1 лаборатория 2 показала более высокое значение h (1,59), что указывает на систематическое смещение внутри лаборатории. Лаборатория 1 показала аномальные значения k в нескольких испытаниях материалов, что указывает на необходимость улучшения ее внутреннего контроля точности. Автоматизированные испытания времени продемонстрировали улучшенную межлабораторную согласованность в целом. При испытании материала PPSU1 лаборатории 2 и 9 показали более высокие значения h 1,57 и 1,88 соответственно, что указывает на возможную необходимость пересмотреть калибровку автоматизированной системы времени. Автоматизированный контроль времени был особенно стабильным при испытании высокоскоростных материалов (> 10 г / 10 мин).
Сравнение заявления о точности и технических требований
Параметры теста Требования процедуры A Требования процедуры B Достигнутая точность Время прогрева 7,0±0,5 мин 7,0±0,5 мин ±0,3 мин Начальное положение поршня 46±2 мм 46±2 мм ±1,5 Рекомендации по внедрению и передовой опыт
Техническое обслуживание и калибровка оборудования
На основе По результатам исследования лабораториям рекомендуется разработать строгий план технического обслуживания оборудования: еженедельная проверка апертуры головки с помощью калибра «проход/непроход», ежемесячная проверка размеров основания поршня и ежеквартальная калибровка температурной системы. Для лабораторий с высокой нагрузкой рекомендуются более короткие интервалы технического обслуживания.
Оптимизация испытательной операции
Для материалов со скоростью расплава более 10 г/10 мин необходимо использовать устройство поддержки поршня/груза для предотвращения потока материала во время предварительного нагрева. Исследования показали, что использование устройства поддержки может снизить вариацию теста более чем на 30%. Для материалов с чрезвычайно высокой скоростью потока (>50 г/10 мин) в качестве вспомогательного средства можно использовать стопор головки.
Контроль качества данных
Лабораториям рекомендуется разработать внутренние карты контроля качества и регулярно проверять испытательную систему с использованием стандартных образцов. Когда значение h или k приближается к критическим значениям, следует немедленно провести проверку оборудования и обучение оператора. Исследования показали, что регулярное участие в межлабораторных сличениях может контролировать вариацию испытаний в пределах 2%.
Технологическая эволюция и разработка стандартов
С момента своей первой публикации в 1950-х годах стандарт ASTM D1238 претерпел несколько существенных изменений. Основные улучшения в версии D1238-20 включают подробные требования к процедуре очистки, уточненные допуски размеров оборудования и улучшенные спецификации для методов автоматизированной работы. В этом исследовании представлены экспериментальные данные, подтверждающие эти технические усовершенствования.
Будущие направления разработки стандарта могут включать: дальнейшее расширение области применения материалов, разработку более точных автоматических систем испытаний, создание методов анализа данных на основе искусственного интеллекта и реализацию цифровой прослеживаемости данных испытаний. Эти разработки еще больше повысят точность и надежность испытаний индекса расплава.
В этом исследовании не только дается авторитетное заявление о точности стандарта ASTM D1238-20, но, что более важно, предоставляется единый эталон контроля качества для мировой индустрии пластмасс. Следуя лучшим практикам, установленным в этом исследовании, лаборатории могут гарантировать точность и сопоставимость результатов испытаний индекса расплава, предоставляя надежную техническую поддержку для разработки материалов, контроля качества и торгового обмена.
Специальные темы по стандартам и нормам
стандарты и спецификации
ASTM RR-D20-2005 2023 D1238-Метод определения скорости течения расплава термопластов с помощью экструзионного пластометра ASTM RR-D20-1124 1985 D1238-Метод определения скорости течения расплава термопластов с помощью экструзионного пластометра JIS K 7210:1976(1979 Метод испытания скорости течения расплава термопластов GSO ASTM D1238:2022 Стандартный метод определения скорости течения расплава термопластов с помощью экструзионного пластометра SANS 1133:1997 Пластмассы. Определение массового расхода расплава (MFR) и объемного расхода расплава (MVR) термопластов NS-EN ISO 1133:1999 Пластмассы. Определение массового расхода расплава (MFR) и объемного расхода расплава (MVR) термопластов (ISO 1133:1997 ISO 1133:1997 Пластмассы. Определение массового расхода расплава (MFR) и объемного расхода расплава (MVR) термопластов ASTM D1238-10 Стандартный метод определения скорости течения расплава термопластов с помощью экструзионного пластометра CYS 145 Pt.6 Method 601-1984 КИПРСКИЙ СТАНДАРТНЫЙ МЕТОД ИСПЫТАНИЯ ПЛАСТМАСС. Часть 6. Реологические свойства. МЕТОД 601. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СКОРОСТИ РАСПЛАВЛЕНИЯ ТЕРМОПЛАСТИКОВ
© 2025. Все права защищены.