В исследовательском отчете D01-2002, выпущенном комитетом ASTM D01 в декабре 2020 года, было проведено систематическое межлабораторное исследование точности (ILS) по стандарту испытания поверхностного натяжения D1331-20. Исследование объединило профессиональные данные из восьми всемирно известных лабораторий и установило научное заявление о точности путем тестирования четырех типичных материалов: архитектурных покрытий на водной основе, грунтовок, DTM алкидных смол и растворов неионогенных поверхностно-активных веществ.
Это исследование строго соответствовало стандарту практики ASTM E691 для экспериментального дизайна и анализа данных. В исследовании приняли участие такие авторитетные отраслевые лаборатории, как Akzo Nobel, BYK USA, Biolin Scientific и Kruss USA. Каждый материал должен был пройти три испытания, что позволило получить в общей сложности 156 достоверных данных, что гарантировало достоверность статистических результатов.
| Метод испытаний | Количество участвующих лабораторий | Количество испытуемых материалов | Общий объем данных | Статистический метод |
|---|---|---|---|---|
| Метод A (метод кольца Дю Нуи) | 7 | 4 | 84 | E691 |
| Метод C (метод пластины Вильгельми) | 6 | 4 | 72 | E691 |
Четыре материала, выбранных для этого исследования, представляют различные сценарии применения в Лакокрасочная промышленность: Материал A — архитектурное покрытие на водной основе с поверхностным натяжением приблизительно 51,8 дин/см; Материал B — архитектурная грунтовка на водной основе с поверхностным натяжением приблизительно 42,5 дин/см; Материал C — алкидная смола DTM с поверхностным натяжением приблизительно 29,0 дин/см; Материал D — раствор неионогенного поверхностно-активного вещества с поверхностным натяжением приблизительно 31,2 дин/см. Этот выбор материалов полностью охватывает диапазон испытаний от высокого до низкого поверхностного натяжения.
| Материал | Среднее значение (дин/см) | Стандартное отклонение повторяемости | Стандартное отклонение повторяемости | Предел повторяемости (r) | Предел воспроизводимости (R) |
|---|---|---|---|---|---|
| Материал A | 51,803 | 1,142 | 23,247 | 3,197 | 65,091 |
| Материал B | 42,507 | 0,799 | 8,655 | 2,236 | 24,234 |
| Материал C | 29,012 | 1,592 | 4,597 | 4,458 | 12,873 |
| Материал D | 31,155 | 0,328 | 0,598 | 0,918 | 1,674 |
| Материал | Среднее значение (дин/см) | Стандартное отклонение повторяемости | Стандартное отклонение воспроизводимости | Предел повторяемости (r) | Предел воспроизводимости (R) |
|---|---|---|---|---|---|
| Материал A | 36,818 | 0,974 | 13,017 | 2,727 | 36,446 |
| Материал B | 30,978 | 0,785 | 11,322 | 2,198 | 31,702 |
| Материал C | 26,437 | 2,377 | 7,777 | 6,655 | 21,775 |
| Материал D | 32,164 | 0,120 | 0,502 | 0,335 | 1,406 |
Исследование показало, что метод пластины Вильгельми продемонстрировал лучшую повторяемость в большинстве случаев, особенно при испытании растворов неионогенных поверхностно-активных веществ, где предел повторяемости составил всего 0,335 дин/см. Напротив, метод кольца Дю Нуи продемонстрировал большую межлабораторную вариабельность воспроизводимости для высоковязких материалов покрытий (таких как Материал А) с пределом воспроизводимости 65,091 дин/см. Это было в первую очередь связано с различиями в калибровке кольца и рабочих методах между лабораториями.
Исследование также статистически анализировало меж- и внутрилабораторное согласие с использованием значений h и k. Значение h используется для оценки межлабораторного смещения, а значение k — для оценки внутрилабораторной вариабельности. Критические значения были установлены на уровне 2,15 (метод А) и 2,05 (метод С), а лабораторные данные, превышающие эти значения, считались выбросами.
| Характеристики | Метод A (метод кольца Дю Нуи) | Метод C (метод пластины Вильгельми) |
|---|---|---|
| Применимые типы растворов | Водные поверхностно-активные вещества, водные покрытия, неводные растворы | Жидкие поверхностно-активные вещества, покрытия, растворы смол |
| Поправка на плавучесть | Требуется | Не требуется |
| Влияние вязкости | Подвержен умеренной вязкости | 1-10 Диапазон вязкости имеет минимальную эффект. |
| Рекомендуемые области применения | Испытание поверхностного натяжения общего назначения | Предпочтительный метод для покрытий и растворов смол |
На основании результатов исследований предлагаются следующие рекомендации по внедрению: во-первых, для покрытий и растворов смол следует отдавать предпочтение методу пластины Вильгельми для более стабильных результатов испытаний. Во-вторых, лаборатории должны установить строгие процедуры очистки и калибровки платинового кольца, чтобы уменьшить систематические ошибки. В-третьих, условия окружающей среды должны строго контролироваться во время испытаний, чтобы избежать пылевого загрязнения и колебаний температуры. Наконец, для растворов поверхностно-активных веществ концентрация должна точно контролироваться и четко записываться в отчете.
В практическом применении при определении эквивалентности двух результатов испытаний рекомендуется использовать в качестве эталона данные о точности материала, которые наиболее точно соответствуют свойствам испытуемого материала. Например, при испытании покрытий на водной основе в качестве эталона следует использовать пределы точности для Материала А, тогда как при испытании растворов поверхностно-активных веществ в качестве эталона следует использовать данные для Материала D.
Стандарт ASTM D1331 претерпел несколько пересмотров с момента его первоначальной формулировки. Запуск этого исследования точности знаменует собой новый этап в стандартизации испытаний поверхностного натяжения. С достижениями в технологии испытаний, в частности, разработкой автоматизированных тензиометров, точность испытаний значительно улучшилась. При разработке будущих стандартов приоритет будет отдан повышению межлабораторной согласованности и автоматизированным методам испытаний.
Важнейшее значение этого исследования заключается в том, что оно предоставляет отрасли количественные метрики точности, обеспечивая научную основу для сравнения данных между различными лабораториями. Это дает ценные рекомендации для разработки рецептур покрытий, контроля качества и сертификации продукции.
Исследование ASTM D01-2002 закладывает прочную основу для практического применения стандарта D1331-20. Исследование показывает, что два метода испытаний демонстрируют различные характеристики точности в различных системах материалов, и пользователи должны выбирать подходящий метод, исходя из своих конкретных потребностей в испытаниях. В будущем, с привлечением большего числа лабораторий и накоплением данных испытаний, заявления о точности стандарта будут еще более улучшены, что обеспечит более авторитетную техническую поддержку для испытаний поверхностного натяжения в мировой индустрии покрытий.
Успешное завершение данного исследования не только демонстрирует научный характер разработки стандарта ASTM, но и демонстрирует важную роль международного лабораторного сотрудничества в повышении надежности методов испытаний. Рекомендуется, чтобы соответствующие лаборатории активно внедряли стандарты точности, установленные в данном исследовании, для повышения уровня контроля качества испытаний поверхностного натяжения.

© 2025. Все права защищены.