DIN EN ISO 21663:2020 — проект стандарта инструментального определения углерода (C), водорода (H), азота (N) и серы (S) в твёрдом топливе из бытовых отходов (ТБО), опубликованный Немецким институтом стандартизации. Этот стандарт, разработанный совместно Техническим комитетом ISO/TC 300 «Твёрдое топливо из бытовых отходов» и Техническим комитетом CEN/TC 343 «Твёрдое вторичное топливо», призван заменить существующий DIN EN 15407:2011-05.
Техническое развитие данного стандарта, в первую очередь, включает в себя его повышение с европейского до международного уровня, добавление требований к определению содержания серы, обновление нормативных ссылок, улучшенную терминологию, а также расширенные требования к оборудованию и стандартам калибровки. Эти улучшения отражают новейшие разработки в области анализа ТБО и растущий спрос на экологический мониторинг.
Настоящий стандарт распространяется на инструментальное определение общего количества углерода, водорода, азота и серы в твердых топливах из бытовых отходов. Требования к диапазону концентраций следующие: углерод > 0,1%, азот > 0,1%, водород > 0,1% и сера > 0,05% (в пересчете на сухое вещество). Определение основано на принципе сжигания-разделения-детектирования элементного анализатора: образец известной массы сжигается при высокой температуре в токе кислорода или газовой смеси носителя кислорода, преобразуя его в газообразные продукты, такие как диоксид углерода, водяной пар, оксиды азота и оксиды серы. После каталитической конверсии и разделения продукты разделяются и количественно обнаруживаются с помощью хроматографической колонки.
| Компоненты оборудования | Технические требования | Меры предосторожности |
|---|---|---|
| Система сгорания | Температура ≥ 1250 °C для обеспечения полной конверсии | Для сульфидов металлов требуется 1000 °C, для сульфата кальция требуется>1250 °C |
| Каталитическая конверсия | Оксиды азота восстанавливаются до азота, а галогеноводороды преобразуются в водяной пар | Избегайте использования вольфрамовой нити (серной ловушки), медной рекомендуется использовать нить накала |
| Система обнаружения | Диапазон линейного отклика охватывает весь диапазон концентраций | Для нелинейных откликов требуется точная корреляция концентраций |
| Аналитические весы | Разрешение ≥ 0,1% от взвешенного веса | Регулярная калибровка для обеспечения точности взвешивания |
Подготовка образцов соответствует EN 15413:2011. Размер частиц лабораторного образца должен быть ≤ 1 мм. Для специальных «новых продуктов» требуются проверочные эксперименты для определения подходящего размера частиц. Требования к хранению образцов: для анализа C, H, N и S рекомендуется минимальный размер образца 100 г, хранить его в холодильнике при температуре 3-5 °C и упаковывать в пластиковые бутылки или пакеты.
Обработка влаги имеет решающее значение: определения водорода обычно проводятся на высушенных аналитических образцах. Сушка при 105 °C с последующим уравновешиванием с влажностью воздуха лаборатории является хорошим компромиссом для снижения артефактов C, H и влаги. Однако требуется дополнительное измерение влажности воздушно-сухих аналитических образцов.
Предоставляются два типа калибровочных материалов: чистые органические вещества (таблица 1) и образцы биомассы с метрологической прослеживаемостью (таблица 2). Обычно используемые органические стандарты включают ацетанилид (C: 71,1%, H: 6,7%, N: 10,4%) и BBOT (C: 72,5%, H: 6,0%, N: 6,5%, S: 7,4%). Стандарты биомассы включают люцерну, овсяную муку и ржаную муку.
Выберите 3-5 калибровочных стандартов с возрастающими концентрациями и выполните калибровку прибора в соответствии с инструкциями производителя. Проверка калибровки является обязательным шагом. Проверка должна проводиться с использованием стандартных материалов, отличных от калибровочных. Разница между измеренными и сертифицированными значениями не должна превышать предел повторяемости метода.
На основе данных проекта проверки QUOVADIS аналитические характеристики производительности SRF в различных матрицах следующие:
| Элемент | Тип образца | Повторяемость CVr(%) | Воспроизводимость CVR(%) |
|---|---|---|---|
| Углерод | SRF измельченных шин | 7.10 | 7.10 |
| Водород | SRF древесины, оставшейся после сноса | 1.10 | 12.0 |
| Азот | СРФ осадка сточных вод | 2.0 | 2.0 |
| Сера | СРФ бытовых отходов | Данные отсутствуют | Данные отсутствуют |
Выберите соответствующие микро- и макроаналитические методы на основе характеристик образца. Для гетерогенных образцов для определения азота требуется размер частиц 0,5 мм для обеспечения точности. При создании новой лаборатории или новых типов образцов необходимо провести валидацию метода, включая такие параметры, как точность, правильность и предел обнаружения.
Регулярно проводите техническое обслуживание и калибровку приборов, а также составляйте карты контроля качества для мониторинга стабильности аналитического процесса. Участвуйте в межлабораторных сличениях и мероприятиях по проверке квалификации для обеспечения сопоставимости и надежности аналитических результатов.
Приборы для измерения углерода, водорода, азота и серы должны эксплуатироваться обученным персоналом в соответствии с инструкциями по безопасности производителя. При работе с потенциально опасными веществами необходимо соблюдать национальные и европейские правила техники безопасности.
Отчет об испытаниях должен включать: информацию о лаборатории, описание образца, дату испытания, ссылку на настоящий стандарт, использованные аналитические стандарты, аналитические результаты, подробную информацию о любых отклонениях от стандарта и факторы, которые могли повлиять на результаты. Лаборатория должна вести записи всех аналитических этапов и промежуточных результатов.
С непрерывным расширением применения твердого топлива из регенерированных источников требования к точности и достоверности элементного анализа постоянно растут. К будущим тенденциям развития относятся: интеграция автоматизированных систем предварительной обработки образцов, оптимизация технологии одновременного определения нескольких элементов, совершенствование систем стандартных материалов и интеллектуальность программного обеспечения для анализа данных.
Настоящий стандарт обеспечивает важную техническую поддержку для контроля качества и экологического мониторинга твердого топлива из регенерированных источников. При внедрении особое внимание следует уделять валидации методов и обеспечению качества для обеспечения точности и надежности аналитических результатов, а также для обеспечения научной основы для рационального использования твердого топлива из регенерированных источников и оценки воздействия на окружающую среду.

© 2025. Все права защищены.