DIN ISO 8454 E:2020-04
Сигареты. Определение окиси углерода в паровой фазе сигаретного дыма. Метод NDIR.
- Стандартный №
- DIN ISO 8454 E:2020-04
- Дата публикации
- 2020
- Разместил
- German Institute for Standardization
- состояние
- быть заменен
- DIN ISO 8454:2021
- Последняя версия
- DIN ISO 8454:2025-03
- сфера применения
-
Обзор стандарта и технологическое развитие
DIN ISO 8454:2020-04, проект стандарта, опубликованный Немецким институтом стандартизации, призван заменить издание стандарта DIN ISO 8454 2012 года. Этот стандарт основан на международном стандарте ISO 8454:2007 и двух его поправках (Amd.1:2009 и Amd.2:2019) и, в частности, определяет метод определения содержания оксида углерода в газовой фазе сигаретного дыма с использованием недисперсионного инфракрасного (NDIR) анализа.
Основные технические изменения в этой редакции включают: изменения в процессе курения, замену исходного раздела 7.3.2.1 ссылкой на ISO 4387 и удаление разделов 7.3.2.2 – 7.3.2.4. Эти изменения отражают новейшие разработки в технологии тестирования табака и необходимость международной гармонизации.
Принципы технологии анализа NDIR и требования к оборудованию
Технология недисперсионного инфракрасного анализа (NDIR) основана на селективном поглощении определенных длин волн инфракрасного света молекулами оксида углерода. Когда инфракрасный свет проходит через образец газа, содержащий CO, молекулы CO поглощают инфракрасное излучение определенных длин волн, причем интенсивность поглощения пропорциональна концентрации CO.
Стандарт устанавливает четкие технические требования к NDIR-анализаторам: рабочий диапазон должен охватывать объемную долю от 0% до 10% со скоростью отбора проб от 0,5 до 5 л/мин. В условиях постоянной температуры и давления анализатор должен достигать точности 1% от полной шкалы, линейности 1% и повторяемости 0,2%.
Технические параметры Требуемые показатели Условия испытаний Допустимое отклонение Рабочий диапазон 0-10% Объемная доля CO2 Температура и давление окружающей среды ±0,2% Частота выборки 0,5-5 л/мин Постоянный контроль расхода ±5% Точность измерения 1% от полной шкалы Постоянная температура и Давление ≤1% Линейность 1% от полной шкалы Трехточечная калибровка ≤1% Повторяемость 0,2% от полной шкалы Непрерывное измерение ≤0,2%
Основные технические требования к системам сбора газа
Стандарт предъявляет строгие требования к герметичности системы сбора газа. Система должна иметь возможность подключения к одному или нескольким дымоходам, чтобы гарантировать, что газы, обычно выбрасываемые в окружающий воздух, количественно собираются и хранятся в предварительно откачанном контейнере.
Испытание на герметичность требует проверки с использованием газа, содержащего 4–6 об. % CO. Содержание CO измеряется сразу после заполнения предварительно откачанного устройства для сбора газа. Не менее чем через 2 часа измеренное значение не должно отличаться более чем на 0,2% от предыдущего значения.
При использовании устройства для сбора газа в мешке мешок должен быть достаточно большим, чтобы конечное давление содержимого не превышало окружающее атмосферное давление. В то же время объем мешка не должен превышать вдвое объем газа, собранного при атмосферном давлении. Практика показывает, что для сбора паровой фазы 5 сигарет требуется объем 3 литра, а для сбора 20 сигарет — объем 10 литров.
Подробное объяснение стандартизированных рабочих процедур
Подготовка и кондиционирование образцов
Образцы сигарет должны быть кондиционированы в соответствии с ISO 3402, а условия лабораторной среды также должны соответствовать требованиям ISO 3402. Кондиционированную тестовую часть следует поместить в герметичный контейнер, достаточно большой для размещения образца, и каждую сигарету следует вынуть из контейнера непосредственно перед курением.
Характеристики калибровки анализатора
Для анализаторов NDIR требуется калибровка с использованием не менее трех стандартных газовых смесей известных концентраций с относительной погрешностью в пределах 2%. Обычно используются объемные доли CO приблизительно 1%, 3% и 5% в азоте.
Процесс калибровки включает в себя прогрев прибора, установку нуля с помощью продувки воздухом, заполнение предварительно вакуумированного контейнера для сбора приблизительно 5% стандартным газом CO, обеспечение того, чтобы газ находился при температуре и давлении окружающей среды, и введение газа в измерительную ячейку. Если наблюдаемое значение отличается от ожидаемого более чем на 0,2% объемной доли CO, линейность анализатора вызывает сомнения.
Контроль процесса затяжки и сбора
Процесс курения осуществляется в соответствии с процедурами, указанными в ISO 4387. Перед началом процесса курения устройство для сбора газовой фазы должно быть полностью промыто окружающим воздухом и вакуумировано. Перед началом курения перед устройством для сбора не должно быть остаточного вакуума.
Расчет результатов измерений и обработка данных
Стандарт содержит подробные формулы для определения среднего объема и массы оксида углерода на сигарету. Расчет объема учитывает множество параметров, включая измеренное содержание оксида углерода, объем затяжки, количество затяжек, давление окружающей среды (стандартное атмосферное давление), количество выкуренных сигарет, температуру тройной точки воды и температуру окружающей среды.
В формуле расчета можно использовать следующие значения по умолчанию: объем перекачки V = 35 мл, стандартное атмосферное давление p0 = 101,3 кПа, температура тройной точки воды T0 = 273 К. Для расчета массы используются молярная масса оксида углерода (28 г/моль) и молярный объем идеального газа (22,4 л/моль).
Параметр расчета Символ Единица измерения Стандартное значение Объем перекачки В мл 35 Стандартное атмосферное давление p0 кПа 101,3 Температура тройной точки T0 K 273 Молярная масса CO MCO г/моль 28 Молекулярный объем Vm л/моль 22,4
Данные о валидации и точности метода
Надежные данные о точности этого метода были получены в ходе международного совместного исследования, проведенного в 2003 году с участием 58 лабораторий и 8 образцов (7 коммерческих брендов и статья CM4 теста мониторинга CORESTA).
Пределы повторяемости (r) и воспроизводимости (R) указывают, что при нормальной и правильной работе разница между двумя индивидуальными результатами, полученными одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования на соответствующих образцах сигарет в течение кратчайшего возможного интервала времени, в среднем будет превышать предел повторяемости, r, не более чем один раз из 20.
Индивидуальные результаты соответствующих образцов сигарет, представленные двумя лабораториями при нормальных и правильных методах работы, не будут отличаться более чем на предел воспроизводимости R в среднем более чем 1 раз из 20.
Требования к отчету об испытаниях и спецификации регистрации данных
Стандарт устанавливает подробные требования к содержанию отчета об испытаниях, включая четыре аспекта: информацию об идентификации образца, детали отбора проб, описание испытания и результаты испытаний.
Идентификация образца должна включать полную информацию, такую как название производителя, страна производства, название продукта, дата отбора проб, место покупки или отбора проб. Описание теста должно включать подробную информацию, такую как ссылка на настоящий стандарт, дата теста, тип используемой курительной машины, тип анализатора и т. д.
Выражение результатов теста зависит от цели данных и уровня точности лаборатории. Пределы доверия должны быть рассчитаны и выражены на основе лабораторных данных до округления, и каждый параметр имеет четкие требования к точности.
Рекомендации по внедрению и меры предосторожности
Выбор и проверка прибора
При выборе NDIR-анализатора приоритет следует отдавать моделям с автоматической компенсацией давления, чтобы снизить влияние изменений давления окружающей среды на результаты измерений. Рекомендуется регулярно участвовать в межлабораторных сличительных мероприятиях для проверки точности и надежности прибора.
Меры контроля качества
Создайте всеобъемлющую систему контроля качества, включая регулярную калибровку, использование контрольных образцов и регистрацию условий окружающей среды. Рекомендуется повторно калибровать прибор с использованием стандартных газов не реже одного раза в неделю, чтобы гарантировать, что калибровка остается линейной в указанных пределах.
Требования к технической подготовке
Операторы должны пройти профессиональную подготовку и быть знакомыми со всеми техническими деталями, требуемыми стандартом, особенно с контролем процесса копчения, работой системы сбора газовой фазы и процедурами калибровки анализатора. Рекомендуется разработать и строго выполнять стандартные рабочие процедуры (СОП).
Характеристики управления данными
Создайте полную систему регистрации и сохранения данных, чтобы гарантировать прослеживаемость всех исходных данных, записей калибровки, записей об условиях окружающей среды и т. д. Во время обработки данных следует уделять внимание сохранению значимых цифр и правильному выражению результатов расчетов.
Строгое соблюдение требований DIN ISO 8454:2020-04 позволяет обеспечить точность и сопоставимость результатов измерений содержания оксида углерода в сигаретном дыме, предоставляя надежную техническую поддержку для контроля качества и оценки риска табачных изделий.
DIN ISO 8454 E:2020-04 Ссылочный документ
- ISO 3308 Обычная аналитическая машина для курения сигарет. Определения и стандартные условия
- ISO 3402 Табак и табачные изделия. Атмосфера для кондиционирования и испытаний.*， 2023-01-30 Обновление
- ISO 4387 Сигареты. Определение общего содержания и не содержащих никотина сухих твердых частиц с использованием обычной аналитической курительной машины.
- ISO 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения.*， 2023-07-01 Обновление
- ISO 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.
DIN ISO 8454 E:2020-04 История
- 2025 DIN ISO 8454:2025-03 Сигареты. Определение содержания оксида углерода в паровой фазе сигаретного дыма. Метод NDIR (ISO 8454:2024).
- 2024 DIN ISO 8454 E:2024-10 Проект документа - Сигареты - Определение оксида углерода в паровой фазе сигаретного дыма - Метод NDIR (ISO 8454:2024); Текст на немецком и английском языках
- 2024 DIN ISO 8454:2024 Сигареты - Определение содержания оксида углерода в паровой фазе сигаретного дыма - Метод NDIR (ISO 8454:2024); Текст на немецком и английском языках.
- 2021 DIN ISO 8454:2021-02 Сигареты. Определение содержания монооксида углерода в паровой фазе сигаретного дыма. Метод NDIR (ISO 8454:2007 + Поправка 1:2009 + Поправка 2:2019)
- 2021 DIN ISO 8454:2021 Сигареты. Определение содержания монооксида углерода в паровой фазе сигаретного дыма. Метод NDIR (ISO 8454:2007 + Поправка 1:2009 + Поправка 2:2019)
- 2012 DIN ISO 8454:2012 Сигареты. Определение содержания монооксида углерода в паровой фазе сигаретного дыма. Метод NDIR (ISO 8454:2007 + Поправка 1:2009).
- 2009 DIN ISO 8454:2009 Сигареты. Определение монооксида углерода в паровой фазе сигаретного дыма. Метод NDIR (ISO 8454:2007)
- 2008 DIN ISO 8454 E:2008-06 Черновик документа - Сигареты - Определение оксида углерода в паровой фазе дыма сигарет - метод НDIR (ISO 8454:2007)
- 1997 DIN ISO 8454:1997-03 Сигареты. Определение оксида углерода в паровой фазе дыма от сигарет. Метод НDIR (ISO 8454:1995)
- 1997 DIN ISO 8454:1997 Сигареты. Определение монооксида углерода в паровой фазе сигаретного дыма. Метод NDIR (ISO 8454:1995)
- 1970 DIN ISO 8454:1970
