ASTM RR-E30-1000 2019
E1967-Тестовый метод автоматического определения показателя преломления образцов стекла с использованием метода масляной иммерсии и фазово-контрастного микроскопа
- Стандартный №
- ASTM RR-E30-1000 2019
- Дата публикации
- 2019
- Разместил
- American Society for Testing and Materials (ASTM)
- сфера применения
-
Предпосылки исследования и значение разработки стандарта
Отчёт об исследовании ASTM E30-1000 основан на межлабораторном исследовании (ILS 1463), проведённом в 2017 году с целью установления точных заявлений о прецизионности и смещении для ASTM E1967-19 «Метод испытаний для автоматизированного определения показателя преломления образцов стекла с помощью масляной иммерсии и фазово-контрастной микроскопии». Этот стандарт имеет важное применение в судебной экспертизе, в частности, при сравнительном анализе стеклянных улик на месте преступления.
Методы исследования и технические характеристики
В этом исследовании использовался строгий слепой метод, в котором участвовала 31 лаборатория, каждая из которых измеряла показатель преломления шести фрагментов стекла. Все лаборатории придерживались стандартного метода E1967-19, используя методы фазово-контрастной микроскопии и масляной иммерсии, используя длину волны D-линии натрия 589 нм.
Технические параметры Требования Фактическая реализация Соответствие Длина волны измерения 589 нм ± 5 нм 589 нм 100% Скорость нагрева 4°C/мин (рекомендуется) 4°C/мин 95% Количество повторений измерения 10 раз/выборка 10 раз/образец 100% Требования к калибровке Калибровка перед анализом Калибровка перед анализом 100% Конструирование образца и контроль качества
Использовались три сертифицированных стандарта стекла: NIST 1822 (показатель преломления 1,517835), Schott K5 (показатель преломления 1,52246) и Schott PK3 (показатель преломления 1,52580). Для каждого материала было подготовлено два слепых образца, всего шесть образцов для испытаний. При подготовке образцов применялись строгие меры по предотвращению загрязнения: стеклянные стандарты измельчали с помощью керамической ступки и пестика, помещали в полипропиленовый контейнер для взвешивания, а фрагменты просеивали до размера 1–3 мм с помощью электронного штангенциркуля перед распределением по маркированным микроцентрифужным пробиркам.
Статистические результаты и анализ точности
На основе 178 действительных результатов испытаний для анализа данных применялась методика ASTM E691, и были установлены следующие показатели точности:
Тип материала Среднее значение Отклонение Стандартное отклонение повторяемости Стандартное отклонение повторяемости Предел повторяемости (r) Предел воспроизводимости (R) Schott K5 Стекло 1,522409 -0,0033% 0,000015 0,000038 0,000042 0,000106 NIST 0,000050 0,000071 0,000140 Оценка эффективности работы лаборатории
Значения h и k использовались для статистической оценки согласованности и вариабельности лабораторий. Значение h измеряет межлабораторное согласие (критическое значение 2,65), а значение k оценивает вариабельность повторных измерений (критическое значение 2,7). Исследование показало, что большинство лабораторий выполнили работу в пределах приемлемого диапазона, и только данные нескольких лабораторий были исключены из-за выбросов.
Исключение выбросов: данные NIST 1822 из Лаборатории 8 (1,51790 и 1,51806) и несколько точек данных из Лаборатории 13 были идентифицированы как выбросы из-за значительных отклонений. Эта строгая очистка данных обеспечивает надежность окончательных статистических результатов.
Технические моменты и рекомендации по внедрению
Ключевые моменты калибровки приборов
Исследования показали, что отклонение показаний приборов может быть вызвано множеством факторов: различиями в процедурах калибровки, различными партиями калибровочного масла, привычками пользователя и межприборными различиями. Рекомендации для лабораторий:
- Установите единые процедуры калибровки
- Используйте одну и ту же партию силиконового масла B
- Проводите регулярные межприборные сравнения
- Строго придерживайтесь скорости нагрева 4 °C/мин
Рекомендации по контролю качества
На основании результатов исследования лабораториям рекомендуется при проведении рутинного анализа выбирать перечисленный материал со свойствами, наиболее близкими к испытуемому материалу, для определения эквивалентности двух результатов испытаний; разработать внутренние карты контроля качества для мониторинга показателей повторяемости и воспроизводимости; и регулярно участвовать в межлабораторных сличениях.
Применение стандарта и судебно-медицинская ценность
Заявление о точности стандарта ASTM E1967-19 обеспечивает научную основу для судебно-медицинской экспертизы доказательств из стекла. В уголовных делах небольшие различия в показателе преломления стекла могут стать решающими доказательствами. Показатели точности, установленные в этом исследовании, позволяют:
- лабораториям оценивать неопределенность результатов измерений
- судам понимать пределы надежности метода испытаний
- экспертам предоставлять статистически обоснованные показания
особенно при сравнении фрагментов стекла, когда разница в показателе преломления между подозрительным образцом и образцом известного происхождения меньше предела воспроизводимости R, нельзя исключать возможность того, что они произошли из одного и того же источника.
Техническое развитие и перспективы
Данное исследование представляет собой значительный шаг вперед в технологии определения показателя преломления стекла. С дальнейшим развитием технологии автоматизированной фазово-контрастной микроскопии возможны дальнейшие усовершенствования в следующих областях:
- повышение степени автоматизации измерений и снижение человеческой ошибки;
- разработка более стабильных калибровочных стандартов;
- создание математической модели для температурной компенсации;
- расширение метода для применения к более широкому спектру стеклянных материалов.
Установление этого стандартного заявления о точности устанавливает стандарт для контроля качества в судебной экспертизе и предоставляет модель для стандартизации аналитических методов для других материалов.
