AWWA WQTC59002 Одновременное определение 1,2,3-трихлорпропана и 1,4-диоксана в питьевой воде методом ГХ/МС/МС с использованием методов продувки и ловушки
Департамент здравоохранения Калифорнии (CADHS) устанавливает отчетные пределы обнаружения на уровне 5 частей на триллион для 1,2,3-трихлорпропана и 3 частей на миллиард для 1,4-диоксана. Из-за требований низкого предела обнаружения и низкой эффективности очистки от этих соединений существующие методы очистки и улавливания, а также приборы не могли соответствовать требованиям обнаружения, установленным CADHS. Доступный метод жидкостно-жидкостной экстракции требует образца объемом 1 л, 200 мл органических растворителей и 16 часов реакции для извлечения этих соединений из водной матрицы. Водный округ округа Ориндж (OCWD) разработал очень надежный и чувствительный метод без использования органических растворителей и ручного труда для экстракции проб. Поскольку и 1,2,3-трихлорпропан, и 1,4-диоксан хорошо растворимы в воде и летучи, усовершенствованные методы очистки и улавливания могли бы отделить эти соединения. 20 минут продувки гелием со скоростью 40 мл/мин и 15 минут прогрева при 260 С ловушки увеличили эффективность продувки более чем в 2 раза. Кроме того, интересующие ионы дополнительно извлекаются с помощью технологии множественной масс-спектрометрии, которая повышает чувствительность системы более чем в 50 раз по сравнению с обычной масс-спектрометрией. Время удерживания 1,2,3-трихлорпропана составляет 26,4 мин, а 1,4-диоксана - 17,1 мин. Пределы обнаружения метода 1,2,3-трихлорпропана и 1,4-диоксана в расчете на 25 мл объема пробы составляют 1,4 частей на триллион и 0,1 частей на миллиард соответственно. Усовершенствованные методы очистки и улавливания с использованием множественной масс-спектрометрии могут сэкономить 90% времени экстракции и 100% потребления растворителя по сравнению с методом непрерывной жидкостно-жидкостной экстракции, не жертвуя при этом пределами обнаружения и надежностью анализа. Разработанные методики успешно применены для мониторинга загрязнения подземных вод и повышения эффективности удаления этих соединений на очистных сооружениях с использованием микрофильтрации и ультрафиолетового облучения.