DIN ISO 10362-1 E:2020-07
Сигареты. Определение содержания воды в общем количестве отдельных веществ в основном потоке дыма. Часть 1. Газохроматографический метод.
- Стандартный №
- DIN ISO 10362-1 E:2020-07
- Дата публикации
- 2020
- Разместил
- German Institute for Standardization
- состояние
- быть заменен
- DIN ISO 10362-1:2021
- Последняя версия
- DIN ISO 10362-1:2021-02
- сфера применения
-
Предпосылки создания стандарта и технологическое развитие
DIN ISO 10362-1:2020-07 — это проект стандарта по методу газовой хроматографии для определения влажности в конденсате дыма, опубликованный Немецким институтом стандартизации. Он призван заменить издание стандарта 2013 года. Этот стандарт основан на международном стандарте ISO 10362-1:2019 и является важной частью серии стандартов на табак и табачные изделия. В этой редакции в основном добавляются капиллярные колонки в качестве альтернативного метода газовой хроматографии, обновляются оценки предела повторяемости (r) и предела воспроизводимости (R), а также вносятся редакционные правки.
Принцип метода и технические характеристики
В этом стандарте газовая хроматография используется для определения влажности общего количества твердых частиц в дыме основного потока. Основной принцип метода заключается в растворении конденсата дыма в растворителе, содержащем внутренний стандарт, разделении пиков воды и внутреннего стандарта методом газовой хроматографии и расчете содержания влаги на основе соотношения площадей пиков. Метод основан на использовании газового хроматографа, оснащенного детектором по теплопроводности (ДТП), обладающим высокой чувствительностью и хорошей селективностью.
Тип хроматографической колонки Характеристики Применимые условия Эффект разделения Насадочная колонка Внутренний диаметр 2–4 мм, длина 1,5–2 м Porapak Q 150–190 мкм Время анализа примерно 4 минуты Капиллярная колонка Длина 15–30 м, внутренний диаметр 320–530 мкм Толщина пленки PoraPLOT Q 20–40 мкм Время анализа примерно 6 минут Основные требования к приборам и реагентам
Для проведения эксперимента требуются химические вещества аналитической чистоты, а также специальные приборы и оборудование. В число основных реагентов входят пропанол-2-ол (содержание воды ≤ 1,0 мг/мл), внутренний стандарт (этанол или метанол, чистота ≥ 99%) и калибровочные растворы. Требуемые приборы включают:
Газовый хроматограф: оснащен детектором теплопроводности, регистратором и интегратором или другим подходящим оборудованием для обработки данных
Колонка: рекомендуются дезактивированные насадочные колонки из нержавеющей стали или капиллярные колонки
Система дозирования: в идеале автоматическая система, способная дозировать требуемый объем экстракционного раствора
Подробности процесса
Подготовка образца
Растворите общее количество твердых частиц (TOPM), полученное путем машинного копчения, в фиксированном объеме экстракционного раствора (20 мл для 44-мм фильтровального диска и 50 мл для 92-мм фильтровального диска), обеспечив полное покрытие фильтрующего диска. Экстракционный раствор следует постоянно перемешивать для обеспечения равномерной концентрации воды.
Настройка прибора
Были установлены следующие хроматографические условия: температура колонки 170 °C (изотермическая), температура на входе 250 °C, температура детектора 250 °C, скорость потока газа-носителя гелия приблизительно 30 мл/мин и объем ввода 2 мкл. Перед использованием система была подготовлена путем ввода 2 мкл экстракционного раствора.
Процедура калибровки
Полная процедура калибровки проводилась ежедневно с использованием не менее четырех калибровочных растворов (включая холостой раствор экстракционного раствора). Постройте график зависимости между концентрацией воды и отношением площадей пиков и вычислите уравнение линейной регрессии для отношения площадей пиков как функции концентрации воды.
Холостой тест
Поскольку дымовая ловушка и экстракционный раствор поглощают воду, необходимо провести измерение холостого образца. Для каждых 100 выкуренных сигарет в качестве холостых были подготовлены не менее двух дымоуловителей с фильтрами.
Данные о валидации и точности метода
Масштабное кольцевое испытание, проведенное в 2016 году с участием 64 лабораторий, продемонстрировало отличную повторяемость и воспроизводимость данного метода. Статистические результаты следующие:
Средний уровень (мг/шт.) Предел повторяемости (r) Предел воспроизводимости (R) Уровень достоверности 0,10 0,13 0,18 95% 0,29 0,23 0,31 95% 0,77 Комбинированное применение с определением никотина Метод
Настоящий стандарт может использоваться совместно с методом определения никотина, указанным в ISO 10315. Конкретные процедуры включают: добавление соответствующего количества внутреннего стандарта, указанного для определения никотина, к растворителю, описанному в 5.4; ввод аликвоты общего раствора твердых частиц в колонку для анализа никотина, соединенную с пламенно-ионизационным детектором, и одновременный ввод ее в колонку для анализа влажности и детектор, описанные в настоящем стандарте.
При комбинированных определениях обратите внимание: экстракт и калибровочные растворы следует хранить в темноте при температуре от 0 °C до 4 °C и довести до (22±2) °C перед использованием. Определение влажности должно быть выполнено в первую очередь, чтобы предотвратить влияние поглощения воды образцом на конечный результат.
Рекомендации по внедрению и меры предосторожности
Требования к лаборатории
Лаборатория должна быть оборудована системой контроля температуры и влажности для обеспечения соответствия условий окружающей среды требованиям ISO 3402. Вся стеклянная посуда и пломбы от виал с образцами должны храниться в эксикаторе до использования.
Требования к валидации метода
Каждая лаборатория должна провести валидацию метода перед принятием настоящего стандарта, включая подтверждение таких параметров, как точность, прецизионность, линейный диапазон, предел обнаружения и предел количественного определения. В частности, должна быть проверена стабильность калибровочных растворов и испытуемых образцов.
Меры контроля качества
Рекомендуется вводить стандартный раствор промежуточной концентрации после каждых 20 образцов. Если рассчитанная концентрация отличается от исходного значения более чем на 5%, следует провести полную процедуру повторной калибровки. Лаборатории должны регулярно участвовать в мероприятиях по проверке квалификации.
Решение технических трудностей
Наиболее распространенной проблемой при определении влажности является помехи от влажности окружающей среды. Рекомендуется использовать контейнер для экстракционного раствора с водоотделителем и держать его герметично закрытым. Все приготовления растворов следует проводить в сухой среде, чтобы избежать влияния атмосферной влаги.
Область применения стандарта и ограничения
Настоящий стандарт применяется к определению влажности в общем количестве твердых частиц в основном потоке дыма, собранном курительными машинами для рутинного анализа. Хотя режим курения машины может не отражать все особенности курения человека, тесты с использованием курительной машины полезны для характеристики выбросов сигарет в целях проектирования и регулирования.
Важно отметить, что нецелесообразно использовать результаты машинных измерений в качестве меры воздействия или риска. Сообщение о различиях в результатах машинных измерений между продуктами как о различиях в воздействии или риске является неправильным использованием стандартного испытания ISO.
Тенденции будущего развития
С развитием аналитических технологий методы определения влажности дымовых газов будут продолжать совершенствоваться. Применение технологии капиллярных колонок обеспечивает более высокую эффективность и чувствительность разделения. Возможные направления дальнейшего развития включают: дальнейшее развитие комбинированных технологий, повышение автоматизации, использование экологичных растворителей и ужесточение требований к контролю качества.
Лаборатории должны следить за обновлениями стандартов и оперативно внедрять новейшие технологии и методы для обеспечения точности и надежности результатов измерений. Кроме того, им следует активно участвовать в международных совместных исследованиях, обеспечивая техническую и информационную поддержку для дальнейшего совершенствования стандартов.
DIN ISO 10362-1 E:2020-07 Ссылочный документ
- ISO 10315 Сигареты. Определение никотина в общем количестве твердых частиц в основном потоке дыма. Газохроматографический метод.*， 2021-05-31 Обновление
- ISO 10362-2 Сигареты.Определение воды в конденсатах дыма.Часть 2: Метод Карла Фишера
- ISO 3308 Обычная аналитическая машина для курения сигарет. Определения и стандартные условия
- ISO 3402 Табак и табачные изделия. Атмосфера для кондиционирования и испытаний.*， 2023-01-30 Обновление
- ISO 3696:1987 Вода для аналитических лабораторных целей; Спецификация и методы испытаний
- ISO 4387 Сигареты. Определение общего содержания и не содержащих никотина сухих твердых частиц с использованием обычной аналитической курительной машины.
- ISO 8243 Сигареты.Отбор проб
DIN ISO 10362-1 E:2020-07 История
- 2021 DIN ISO 10362-1:2021-02 Сигареты. Определение содержания воды в общем количестве отдельных веществ в основном потоке дыма. Часть 1. Газохроматографический метод (ISO 10362-1:2019)
- 2021 DIN ISO 10362-1:2021 Сигареты. Определение содержания воды в общем количестве отдельных веществ в основном потоке дыма. Часть 1. Газохроматографический метод (ISO 10362-1:2019)
- 2013 DIN ISO 10362-1:2013 Сигареты. Определение воды в конденсатах дыма. Часть 1. Газохроматографический метод (ISO 10362-1:1999 + Изм.1:2011)
- 2000 DIN ISO 10362-1:2000 Сигареты. Определение воды в конденсатах дыма. Часть 1. Газохроматографический метод (ISO 10362-1:1999)
- 1970 DIN ISO 10362-1:1970
Специальные темы по стандартам и нормам
стандарты и спецификации
DIN ISO 10362-1:2021 . Определение содержания воды в общем количестве отдельных веществ в основном потоке дыма. Часть 1. Газохроматографический метод (ISO 10362-1:2019) DIN ISO 10362-1:2021-02 . Определение содержания воды в общем количестве отдельных веществ в основном потоке дыма. Часть 1. Газохроматографический метод (ISO 10362-1:2019) DIN ISO 10362-1 E:2020 Проект документа. Сигареты. Определение содержания воды в общем количестве отдельных веществ в основном потоке дыма. Часть 1. Газохроматографический BS ISO 10362-1:2019 Отслеживаемые изменения. Сигареты. Определение воды в общем количестве твердых частиц основного потока дыма. Газохроматографический метод DIN ISO 10315 E:2021-10 Сигареты. Определение никотина в конденсатах дыма. Газохроматографический метод GSO ISO 10315:2022 Сигареты. Определение никотина в общем количестве твердых частиц в основном потоке дыма. Газохроматографический метод ISO 10315:2021 Сигареты. Определение никотина в общем количестве твердых частиц в основном потоке дыма. Газохроматографический метод DS/ISO 10 362-1:1992 Сигареты. Определение воды в конденсатах дыма. Часть 1. Газохроматографический метод DS/ISO 10362-1:2000 Сигареты. Определение воды в конденсатах дыма. Часть 1. Газохроматографический метод
© 2025. Все права защищены.